肿节风药材检验操作规程(2020版).docx

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1、肿节风药材检验操作规程(2023版)【性状】本品长50120cm。根茎较粗大,密生细根。茎圆柱形,多分枝,直径0.31.3cm;表面暗绿色至暗褐色,有明显细纵纹,散有纵向皮孔,节膨大;质脆,易折断,断面有髓或中空。叶对生,叶片卵状披针形至卵状椭圆形,长515cm,宽36cm;表面绿色、绿褐色至棕褐色或棕红色,光滑;边缘有粗锯齿,齿尖腺体黑褐色;叶柄长约1cm;近革质。穗状花序顶生,常分枝。气微香,味微辛。【鉴别】(1)本品茎横切面:表皮细胞类长方形或长圆形,外被角质层,外缘呈钝齿状。皮层细胞10余列,外侧为23列厚角细胞,内侧薄壁细胞内含棕黄色色素,石细胞单个或成群散在。中柱鞘纤维束呈新月形,

2、断续环列,木化。韧皮部狭窄。木质部管胞多数,射线宽28列细胞。髓部薄壁细胞较大,有时可见石细胞单个或成群散在。粉末黄绿色至绿棕色。木薄壁细胞类方形或长方形,内含棕黄色色素。石细胞类方形、类圆形或不规则多角形,单个或成群,直径406(m,胞腔较大,内含分泌物,孔沟明显。纤维狭长梭形或长条形,直径630m,壁厚,木化。叶上表皮细胞方形或长方形,垂周壁微波状弯曲或稍平直,外被厚角质层。叶下表皮细胞类多角形,垂周壁微波状弯曲或稍平直,气孔稍下陷,不定式,副卫细胞35个。网纹导管、螺纹导管及环纹导管易见,非木化。(2)取本品粉末2g,加水50m1,超声处理30分钟,滤过,滤液加乙酸乙酯振摇提取2次,每次

3、25m1,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醵Im1使溶解,作为供试品溶液。另取肿节风对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取异嗪皮咤对照品,加甲醇制成每Im1含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各43,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(9:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;置氨蒸气中熏10分钟,与对照品色谱相应的斑点变为黄绿色。【检查】水分不得过15.0%(通则0832第二法)。总灰分不得过10.0%(通则2302)o

4、酸不溶性灰分不得过2.0%(通则2302)。【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,不得少于10.0%o【含测定】避光操作。照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙懵0.1%磷酸溶液(20:80)为流动相;检测波长为342nm.理论板数按异嗪皮咤峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取异嗪皮咤对照品、迷迭香酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每Im1各含10g的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25m1,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各101,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含异嗪皮咤(CiiHioO5)不得少于0.020%,含迷迭香酸(Ci8Hi6O8)不得少于0.020%。

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