对氯氯苄生产工艺操作规程.docx

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1、*化工股份有限公司对氯氯苇生产工艺操作规程编制：校对：审核：批准：2023-发布2023-实施*化工股份有限公司发布1 .目的和范围本规程规定了对氯氯芳的生产工艺流程、所用设备及原材料和操作程序等。本规程适用于对氯氯革的制造。2 .产品名称、性质、规格及用途2.1 产品名称产品名称：对氯氯苇化学分子式：C7H6C12分子量：161.032.2 产品性质2.2.1 物理性质外观：白色或淡黄色固体。熔点：27-29C沸点:221闪点：1082.2.2 化学性质溶于乙酸、醋酸、二硫化碳和苯,可溶于乙醇，乙醛及丙酮,不溶于水。2.3 产品标准外观：白色或淡黄色固体技术指标应符合下表要求：项目指标(%)

2、对氯氯芳含量工99.00水份0.202.4 产品用途用于医药工业，也用作农药杀灭菊酯的中间体，对氯氯茉是制备鼠戊菊酯、戊菊酯、禾草丹、多效哩等的中间体，在医药工业上用于制造乙胺喀咤。有机合成中间体。可用于制对氯苯甲醇、对氯苯甲醛、对氯苯乙月青、对氯苯甲酸等。医药工业用于制乙胺嗓咤等，止匕外，在染料工业中亦有应用。对氯氯茉与盐酸毗咤缩合，可得到2-(对氯苯甲基)P1t咤，(4350-41-8)o该品还用于杀蛾剂氯杀的生产3、原材料技术指标3 .1对氯甲苯外观：无色透明液体含量：三99.50%水份：0.20%4 .2氯气浓度：工99.50%4、生产工艺流程图图4-1对氯氯茉生产工艺流程示意图5、生

3、产工艺过程1.1、 生产原理邻氯甲苯为原料加入催化剂，在IOO-I15通入氯气生成含有40%对氯氯苇的氯化液，氯化液进入精储利用精储塔提取对氯氯革。1.2、 化学反应氯化反应C7H7C1+C12=C7H6C12+HC11.3、 工艺流程简述5. 3.1氯化岗位经对氯甲苯计量槽计量好的对氯甲苯投入氯化釜，氯化釜通蒸汽加热升温到9095。加入引发剂配制槽内用对氯甲苯配制好的引发齐U，开氯气调节阀按照20m3h的流量通入氯气，氯气通过分布器分散到对氯甲苯中，在引发剂的作用下反应生成对氯氯苇。氯化反应开始后关闭加热蒸汽切换为冷却水，此初始阶段控制氯化反应温度在90-IOO0C,最佳温度为95o冷凝器取

4、样分析确认氯化反应引发正常，逐步加大通氯量至40-60m3h,控制氯化反应温度在100110,最佳温度为105oCo氯化反应过程中每小时加入一次引发剂。氯化反应产生的氯化氢和挥发的对氯甲苯、对氯氯化手从反应釜的尾气管排出，经过氯化冷凝器冷凝对氯甲苯和对氯氯年回流至氯化釜，不凝气体经过副釜与对氯甲苯反应，再经过副釜的氯化冷凝器冷凝，尾气经尾气缓冲罐气液分离、对氯甲苯回收冷凝器后，通过尾气，外送至烧碱装置的氯氢车间生产盐酸。氯化反应后期逐步减小通氯量，并增加引发剂加入频率。通氯至冷凝器回流量很少、反应温度在关闭冷却水的情况下下降时取样分析，化验反应液中对氯茉含量达到40%,对二氯节含量小于10%,

5、氯化反应结束。氯化反应结束后，保持反应釜温度100C以上的情况下通入氮气Ih,吹出反应液中的氯气。脱氯后反应液在Io(TC左右送入氯化液中转转罐。反应液转移完成后重新投加对氯甲苯，作为副釜与主釜尾气中残留的氯气反应。6. 3.2精播岗位氯化反应液由氯化液中转罐转料泵送入精播塔，在真空条件下精微，塔顶轻组分经冷凝得到前微分进入回流罐，前馆分主要成分是对氯甲苯。回流罐的前微分部分回流，部分进入前镭分接收罐，然后送回氯化釜氯化。精储塔釜夹套通导热油加热保持塔釜温度，并为精储塔提供热量。在塔顶真空度达到-0.095MPa,塔釜温度达到130C时，取样分析对氯氯苇含量达到99%时接收成品。观察精储塔釜液

6、位到达釜底，塔顶温度明显上升时取样分析，含量W98.5%时关闭成品接收阀，关闭油阀。精微对氯氯茉中转釜的对氯氯年装桶，转送仓库储存6、操作过程中人身安全保障6.1、 严格按安全设施设计专篇要求，建好各类安全消防及职业卫生劳动设施，且经验收合格，装置获得安全生产许可证，具备安全生产各项条件。6.2、 DCS、SIS系统完好且能正常发挥作用。6.3、 操作人员必须经过系统培训且考试合格后方能上岗，特殊工种，必须持证上岗。6.4、 日常生产工作中，加强员工安全教育培训和技能培训，制定详细的员工教育培训计划且认真实施。6.5、 配备必要的安全设施和劳动保护设施，且确保其完好，员工熟练掌握如何使用。6.

7、6、 配备必要的消防设施，且确保其完好，员工熟练掌握如何使用。7. 7八大作业，按规范办理作业票证。7.1、 进入装置现场，戴好安全帽，劳保手套，防护眼镜和必要的劳动防护用品。7.2、 除了日常巡检，员工不能在现场滞留。6. 10严格工艺操作纪律，确保工艺指标在可控范围内。6.11加强应急预案演练，提高员工处理突发事件的能力。6. 12有可燃气体等危险爆炸的场所，严禁带手机等电子产品进入。7、职业健康注意事项6.1 加强职业健康注意事项培训，使操作人员熟知各种原辅物料的理化性能，及发生泄漏或危及人身时的处置方法。6.2 进入装置现场，操作人员必须穿戴必要的劳防护用品，如安全帽，防酸碱手套，防护

8、眼镜，防毒用具等。7. 3进入嗓声场所，须戴耳塞。7.1 有高温的设备管道，须做好保温，并有明显标识，防烫伤。7.2 有腐蚀的物品泄漏的场所，须穿戴防护服，防护眼镜，防酸碱手套。7.3 有毒物品等场所，须穿戴防具用品。7.4 进入受限空间作业，须按规范办理作业票证，并确保氧含量、可燃、有毒气体含量分析合格，并做动物活体试验。7.5 确保洗眼器等职业卫生用具完好。7.6 保证一定数量的急救药品。7. 10有坠落危险的场所，须有明显的警示标识。8、安全技术和劳动保护8. 1工厂使用大量易燃、易爆物质，属于甲级防火、防爆工厂。8.2 界区内严禁烟火，当检修需要动火时，应严格执行动火程序。8.3 生产

9、厂房、库房内所有电气及照明装置均应符合防爆要求，所有设备和管路均应接地。8.4 所有设备和管路均应保持良好的密封，不应漏气、漏料，如有泄漏应及时进行修复。为了避免产生火花，进入工厂不许穿带钉掌的鞋，操作和检修时严禁以铁器敲击设备和管路等。没有安全防护装置的机动、电动车禁止进入生产区内。8.5 生产厂房内应保持良好的通风，有毒气体含量应控制在允许范围内。生产中突然停水、电、氯气等应按紧急停车程序停车，防止发生事故。8.6 操作人员应严格遵守工艺技术规程、岗位操作法、安全防火规定。8.7 设备及管路通氯气前，各阻火器要经常检查，使之处于有效完好状态。生产现场和库区要备有足够的灭火器材。8.8 厂房

10、要设置避雷装置，定期检查。8.9 操作人员根据岗位不同应配有防护眼镜、口罩、防毒面具、胶皮手套等必要的劳动护具，操作员应按规定佩戴。仪表及自动控制系统始终处于正常好用状态，有故障时与操作人员取得联系并及时消除。8. 10操作人员必须经过严格培训、安全考试、操作技能考试，考试合格后方可上岗操作。8.11加强生产控制分析，及时报告分析数据。8.12严格遵守设备的检修和维护保养规定。8. 13岗位操作人员必须熟知本岗位异常现象的处理方法和实际操作程序。9、危害因素识别8.1 危险源及危险和有害因素分析本项目所采用生产工艺为氯化反应，根据原国家安全监管总局关于公布首批重点监管的危险化工工艺目录的通知（

11、安监总管三（2009）116号）附件2首批重点监管的危险化工工艺安全控制要求、重点监控参数及推荐的控制方案，第3氯化工艺所列的典型工艺中，氯取代甲苯的氢原子生产年基氯列入取代氯化的典型工艺。邻氯甲苯氯化生产邻氯三氯茉与氯取代甲苯的氢原子生产年基氯同类，属于重点监管工艺。8.2 工艺过程可能导致泄漏、爆炸、火灾、中毒事故的危险源9. 2.1泄漏（1）物料输送设备泄漏本项目生产过程的物料通过物料泵、管道等设备进行输送，输送设备泄漏主要危险因素有：管道连接连接处泄漏，以及自身破损。泵由于超温超压运转、泵体、轴封泄漏。旁通阀、安全阀、润滑系统缺陷、操作失误。管道破裂、法兰、阀门密封泄漏、焊接缺陷。（2

12、）设备泄露本项目生产车间中布置了氯化釜，中转罐、成品罐等设备，在产过程中将可能会因如下原因导致泄漏：设备、储罐冒顶跑料因设备、储罐进料量超过储罐最大极限容量，导致物料从储罐顶部溢出的事故，称为冒顶跑料事故。发生该事故的主要原因是值班操作人员责任心不强，劳动纪律松懈，不按规定时间检尺甚至脱岗、睡岗，在储罐已处于满罐的情况下，还盲目向罐内进料，造成储罐冒顶跑料。此外,倒错流程、储罐液位计失灵或输送泵发生故障，甚至输送来的有机溶剂不能及时排出等也会造成储罐冒顶跑料。这类事故除造成经济损失外，还由于有机溶剂流散面积较大，极易引起火灾，扩大事故范围。设备、储罐破裂泄漏储罐因罐壁或罐底的金属板材或焊缝发生

13、撕裂，丧失储存物料能力的破坏事故，称为破裂事故。罐壁撕裂主要原因是罐壁钢材本身存在缺陷或焊缝缺陷（焊缝质量低劣，存在夹硝、裂纹、未焊透等），投入使用后，由于运转周期短，反复进、出料，也会因疲劳破坏造成储罐从焊缝处撕裂。罐底撕裂主要是由于储罐基础质量差，造成不均匀下沉所致。腐蚀破坏泄漏钢制储罐本体（指罐顶、罐壁、罐底）由于受潮湿大气及水蒸气的影响，其外形发生变化或产生凹凸不平的蚀坑、斑点、筛孔及大面积氧化锈蚀层，会使储罐的强度、严密性下降，甚至失去使用价值，这类事故称为腐蚀破坏事故。地处高温、潮湿、多雨或工业废气较多地区的储罐造成该事故的可能性较大。（3）自然因素，如地震、雷击等。（4）误操作或

14、违章操作、监控不到位、仪表失灵等造成化学品泄漏。9.2.2火灾本项目生产过程中涉及可燃介质为对氯甲苯，导热油炉燃料为柴油，若这些物料从设备、管道、阀门、仪表、法兰、物料泵等处泄漏出来，泄漏的物料遇火源、高热、电火花等，有发生火灾的危险。在生产过程还易引起火灾、爆炸的情况有：1）在火灾爆炸危险区域巡检、设备检修维护等作业过程中，由于作业人员缺乏安全常识或违章动火、或吸烟、或使用非防爆工具等，都有可能产生火花导致火灾爆炸事故的发生。2）在火灾爆炸危险区域作业时，作业人员穿脱化纤衣服，没有穿防静电鞋，极有可能使得人体产生静电发生火花放电导致火灾爆炸事故发生。3）生产厂房防雷设施不符合要求，易发生雷击

15、火灾事故。4）设备、管道损坏、安装质量不符合要求等，造成可燃物质泄露，泄漏遇火花、高热等，有发生火灾、爆炸的可能。5）在防火防爆区域违章动火，引发火灾爆炸事故。6）电气火灾：在生产过程中需使用较多的电气设备，电气老化、绝缘破损、短路、私拉乱接、超负荷用电、过载、接线不规范、电器使用管理不当等易引起火灾。另外，本项目产品对氯氯茶为可燃性固体，若出现泄漏，且生产现场未及时进行清理时，细小的可燃性颗粒或粉尘在一定空间内与空气混合形成的粉尘云，当粉尘浓度达到爆炸极限时，在点火源作用下，形成的粉尘空气混合物快速燃烧，会引起粉尘爆炸事故。爆炸还会产生有毒气体一氧化碳以及对氯氯茶自身分解的毒性气体。9.2.3压力容器、压力管道爆炸氯气缓冲罐及氯气管道、蒸汽管道、带压物料管道、机修用的气瓶（氧气瓶、乙快气瓶）等属承压设备，如超压运行、腐蚀破坏、金属疲劳破坏或安全附件失效等有发生物理爆炸的危险。装置生产过程中，容易引起物理爆炸的主要原因有以下几个方面：压力容器、管道在使用中受到内部介质的压力、温度、腐蚀的长时间作用，或者因结构、材料、焊接工艺的缺陷，会出现裂缝和穿孔，从而导致跑、冒、滴、漏等故障，造成压力容器及管道发生爆炸；