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1、土壤水解性氮的测定实验方法一、目的意义土壤中的水解性氮又称有效性氮。它包括无机态氮(镂态氮、硝态氮)和一部分易分解的有机态氮(氨基酸、酰胺态N),它们占全氮量的1%,与有机质含量及熟化程度有着密切的关系。测定土壤中的水解性氮,可以了解土壤的肥力状况和有机质的矿化程度,水解性氮,一定程度上反映着土壤氮素在近期内的供应水平。了解水解性氮的含量可以为合理施用氮肥提供依据。二、方法原理土壤中的水解性氮的测定有酸解法和碱解法两种。酸解法前苏联应用较多,我国也有很多单位应用,但方法较繁,结果的再现性差。碱解法又有碱解扩散法(英国和西欧国家采用),碱解蒸播法(美国采用)两种。我们着重介绍碱解蒸储法。水解性氮
2、在碱性条件和还原剂作用下,有机态氮则迅速被碱水解,硝态氮还原为氨而逸出,用硼酸吸收逸出的氨,再用标准酸进行滴定,即可测出水解性氮的含量。三、操作步骤称取过O.25mm筛孔的风干土样15g(有机质含量高的样品称0.51g,精确至SO(Hg)。加还原剂锌铁粉12g,置于小烧杯中,拌匀后倒入定氮蒸储室,并用少量蒸储水冲洗壁上面的样品,加4NNaOH溶液12m1,液体石蜡油Im1(防止发泡),使蒸储室内总体积达50m1左右,此时剩余碱的浓度约INo吸取IonII2%的硼酸溶液,放入15OnII三角瓶中。加定氮混合指示剂一滴,置于冷凝管的承接管下,将管口浸入硼酸溶液中,以防氨损失。通气蒸储,待三角瓶中溶
3、液颜色由红变绿时记时,继续蒸储10分钟,并调节蒸汽大小,使三角瓶中溶液体积在50m1左右用少量蒸储水冲洗浸入硼酸溶液中的承接管下端。取出后用0.0IN的盐酸滴定,颜色由兰变至微红色即为终点。测定时须做空白实验,即除不加土样外,其它均与样品操作方法相同。四、结果计算水解物g“00g=C干翟2Xioo式中:V一滴定样品消耗盐酸的H11数;V0一滴定空白消耗盐酸的m1数;N一盐酸的当量浓度;14Img当量N的毫克数;100一换算成每百克样品中氮的毫克数。五、试剂配制4NNaOH溶液:称取化学纯NaoH160g溶于水中,定容至IOOOm1o2%硼酸溶液:称取20g硼酸溶于60C的蒸储水中,冷却后稀释至
4、IoOonI1,并用稀HC1或稀NaOH调节PH至4.5(颜色呈微红色)。定氮混合指示剂:分别称取0.Ig甲基红和0.5g澳甲酚绿,溶于IoOin195%的酒精中,研磨后调节PH至4.5。0.O1N盐酸溶液:吸取浓HC18.3m1于盛有80m1蒸储水的烧杯中,冷却后定容至IOOm1然后吸取IOm1该溶液(IN)定容至IOOOnI1,然后用0.IN硼砂标准溶液(准确称取在干燥器内平衡过1周的分析纯硼砂19.068g,溶于水中,定容至1000m1)标定。锌铁粉:称取IOg锌粉和50gFeS047H20共同磨细,通过0.25筛,贮于棕色瓶中备用(易氧化,只能保存一周)。注意事项:蒸播时要控制蒸储汽量,如蒸汽过大,则使蒸镭液体积增大,结果偏高,同时容易使碱液冲向定氮球。反之,蒸汽过小,则水解不完全,蒸储液体积过少,使结果偏高。开始蒸储时速度要慢,否则,尽管加了石蜡油,也易使液体冲进氮球。