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1、土壤速效磷的测定土壤中的磷大部分呈磷酸铁、磷酸铝、磷酸钙等难溶状态,难被植物直接吸收利用,而植物只能吸收利用水溶性及弱酸溶性的速效磷酸盐。因此,分析土壤速效磷,可了解土壤有效磷的供应情况,并可作为合理施用磷肥的参考。一、实验目的1、了解土壤速效磷的测定原理。2、初步掌握测定土壤速效磷的主要方法和步骤。3、加深对课堂所学知识的理解。二、实验原理测定土壤速效磷的方法很多,由于浸提剂的不同,其结果也不一致。浸提剂的选择主要是根据各种土壤性质而定。在一般情况下,中性和石灰性土壤采用碳酸氢钠法浸提;酸性水稻土采用。板盐酸浸提;旱地酸性土壤采用盐酸一一氟化镂法浸提。在酸性土壤中,速效磷可用酸性氟化镂提取,
2、形成氟铝化镂和氟铁化镂络合物,少量的钙离子则生成氟化镂沉淀,磷酸根离子则被释放到浸提剂溶液中,其反应式如下:3NH4+3HFA1PO4HyPO4+(NH4)3A1F3NH4F+3HF+FePO4H3PO4+CNH4)3FeF6在一定酸度下,正磷酸根与铝酸镂及三价睇离子共同形成磷睇铝杂聚络合物,其组成中P:Sb:Mo的原子比约为1:2:12。这种杂聚络合物在1060。C时甚易被抗坏血酸还原成磷铝蓝(吸2。3)(欣2。7)3),蓝色十分稳定,蓝色的深度与磷的含量成正比关系,在一定浓度范围内服从比尔定律。测磷(P)范围为0.11Oppmo比色酸度控制在0.50.1mo1O三、实验试剂(1)0.03Z
3、nH1T氟化钱一0.025mo1盐酸溶液:称取1ug分析纯氟化镂溶于800/?ZZ蒸储水中,加ImO11T盐酸25m1,然后稀释至IoOo也,贮于塑料瓶中。(2)硼酸固体(分析纯)。(3)磷(P)标准溶液:准确称取45P烘干48人的分析纯磷酸二氢钾0.2197g,用少量蒸储水溶解后,洗入IOOO容量瓶中,稀释至刻度并充分摇匀,此溶液为含磷(P)50刖标准液。吸50m此液放入500小容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,此溶液为含磷(尸)5Pm标准液(此液不能长期保存)。(4) 24一二硝基酚指示剂:称0.2g24一二硝基酚溶于100神水中。(5) 1.85mo1硫酸铝睇贮存溶液:取蒸储水400m1,放入
4、IOOM1烧杯中,将烧杯浸在冷水内,然后缓缓加入分析纯浓硫酸153过,不断搅拌,冷却至室温。另称取分析纯铝酸镂IOg溶于60C的200优蒸储水中,冷却。然后将硫酸溶液缓慢倒入铝酸镂溶液中,并不断搅拌至冷却。再加入100仅0.5%酒石酸睇钾溶液,用蒸储水稀释至IoOo也,摇匀,贮于试剂瓶中(避光保存)。(6)铝睇抗混合显色剂:100,让铝锦贮存溶液中,加入1.5g抗坏血酸。此液宜使用前配制(24小时内有效)。四、实验仪器可见光分光光度计、分析天平、带盖塑料瓶、锥形瓶、比色管、无磷滤纸、移液管。五、实验步骤(1)称取通过b筛孔的风干土样2.00g放入50他带盖塑料瓶中,加入0.03加0/七氟化镂一
5、0.025mH.1T盐酸溶液20爪,稍摇匀后立即放在振荡机上振荡30min。(2)将上述提取液用无磷干滤纸过滤,滤液盛于有o.ig硼酸的25/泣容量瓶中,摇匀使其溶解,定容至刻度。(3)用移液管吸取上述滤液510优(视含磷量而定,含磷量高时应少取)于25,泣比色管中,加少量蒸储水和1滴2,4二硝基酚指示剂,用4wZ氨水和4wZ盐酸调至微黄色。然后准确加入铝铺抗混合显色剂5,也,摇匀,加蒸储水定容至刻度再充分摇匀,静置5IOmin(因温度而定)后,在分光光度计上(波长66。加)比色测定。同时做空白测定。(4)分别吸取5Pm标准溶液0.0/m1.5比,2.0m1,2.5m1,3.0m1,35泣于2
6、5优比色管中,加蒸储水10帆1左右,按上述测定步骤调节PH显色、比色。此标准系列溶液的相应含磷量为。的,03PPm,0.4ppm,0.5pptn,0.6ppm90.7PPmo以吸光度为纵坐标,磷的秋利浓度为横坐标,在坐标纸上绘成标准曲线。六、结果计算产(mg100g)=分常X1oo式中:P含磷量(mg);c从标准曲线上查得磷的浓度(印帆);V比色体积(也);W烘干土重(g);1000将换算成7g;IOO换算成IoOg样品中磷的侬数;一一滤液定容总体积/吸取滤液测定的体积。土壤速效磷含量与磷肥肥效速效磷(P)mgkg等级作物对磷肥的反应5低明显5-10中有增加作用10高不明显10-25极高不明显七、注意事项(I)酸性氟化镂溶液腐蚀玻璃,因此用塑料瓶存放,切勿用玻璃瓶。(2)比色液酸度控制在0.50.1mo1。酸度小于0.45mH1,显色速度加快,但稳定时间较短;酸度大于0.65w1,显色较慢。(3)滤液混浊是,应重新过滤直至液清。(4)比色时发现颜色过深,应重新吸取滤液进行显色(减少吸取量)。八、思考题(1)实验中为什么要加入硼酸试剂?写出硼酸与氟离子的络合反应式。(2)为什么要控制比色液的酸度?酸度过小或过大对测定结果有什么影响?(3)实验中比较关键的操作有哪些?哪些操作步骤对测定结果有影响?操作中应注意什么?(4)影响磷的有效性因素有哪些?为什么?