土壤速效磷的测定实验方法.docx

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1、土壤速效磷的测定实验方法一、目的意义磷是植物生长发育的主要营养元素之一，以有机态或无机态存在于土壤中，包括了大部分的迟效磷和很少的速效磷。土壤中的速效磷是指能为当季作物吸收利用的磷。因此,速效磷的含量是土壤磷素供应的指标，了解速效磷的供应状况，对施肥有着直接的指导意义。二、方法原理土壤中速效磷的测定，方法很多。有生物法、同位素法、化学分析法、阳离子交换树脂法等。生物方法是最直接的，即在温室中进行盆钵实验，也是最可靠的；同位素法认为是目前最标准的方法；阳离树脂法有类似植物吸收磷的作用，结果接近同位素法，但应用最普遍的化学分析方法，即以提取剂提取土壤中的效磷，提取剂种类很多，各有优缺点。这里着重介

2、绍盐酸-氟化铁提取剂提取酸性土壤中速效磷的化学测定法，而石灰性土壤中速效磷的测定请参阅有关书籍。酸性土壤中的速效磷，多以磷酸铁和磷酸铝的形态存在，可用酸性氟化镂提取，形成氟铝化铁和氟铁化镂络合物,少量的钙则生成氟化钙沉淀，磷酸根则被浸提到溶液中：3NH4F+3HF+A1P04fH3P04+(NH4)3A1F63NH4F+3HF+FePO4-H3PO4+(NH4)3FeF6在一定酸度下：铝酸镂与磷络合成黄色的磷钥杂多酸络合物，用SnCI2还原可生成兰色的磷铜兰（Mo024Mo03）2H3PO44H20磷的含量与兰色的深度成正比，于是可用比色法测定。三、操作步骤称取过Imm孔筛的风干土样1.OOg

3、,放入150In1三角瓶中,加入0.03N氟化钱-0.025N盐酸浸提剂,加塞后，振荡30分钟。用无磷干滤纸过滤，滤液承接于盛有0.1g硼酸的三角瓶中（防止氟离子对显色的干扰和腐蚀玻璃器皿），摇匀使其溶解。吸取滤液5m1（视含磷量而定）于25m1容量瓶中，加少量蒸储水，再加2,6-二硝基酚指示剂一滴，用4N的氢氧化钱和4N的盐酸调至微黄色，准确加入1.5魅目酸铁-盐酸试剂5m1加蒸储水至近刻度。加入2.5%氯化亚锡2滴，5-15分钟（20以下室温15分钟，20-30C7分钟，30以上5分钟）后在分光光度计上比色。从读得的消光系数对照标准曲线查出磷的含量。标准曲线的绘制：分别吸取5PPM磷标准溶

4、液0、0.5、1.0、15、2、2.5m1于容量瓶中即为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5PPM的磷,加入浸提液（0.03NNH4F-0.025NHC1）5m1,使其组成与土壤浸出液相同，再加入Sig硼酸，加2,6-二硝基酸指示剂一滴，然后同待测定一样调节PH值，加15%铝酸钱-盐酸试剂5m1,定容。加2.5%SnCI22滴,显色、比色，在半对数纸上绘制成标准曲线。四、结果计算式中：PPM一从标准曲线查得磷的PPM数;比色体积一显色溶液的体积;分取倍数一样品制备时溶液体积/吸取滤液m1数；100一换算成每克土磷的毫克数；Io00一将微克换算成毫克。五、试剂配制0.03NNH4F0.02

5、5NHC1溶液：称取化学纯NH4F1.I1g,溶于80OnI1蒸播水中，加入INHC125m1,定容至IOoonI1,贮于塑料瓶中备用。2,6一二硝基酚指示剂：称取2,6一二硝基酚0.2g溶于IOOm1水中即可。1. 5%铝酸锈一盐酸溶液：准确称取15.Og化学纯铝酸镂(NH4)6Mo70244H20)溶于30OnII水中，加热至60左右，如有沉淀，将溶液过滤，冷却后，慢慢加入35OnII1ONHC1,并迅速搅拌，冷却后，定容至1000m1,贮于棕色瓶中备用(保存期二个月)。2. 5%SnC12溶液：称取SnC122H202.5g溶于IOm1浓He1中，待溶解后加入90m1蒸储水，混合均匀后贮

6、于棕色瓶中（应现配现用，否则需加一层石蜡油以防氧化）。磷标准溶液：准确称取烘干过4-8小时的分析纯KH2P040.2197g,用少量蒸镭水溶解后，定容至IOOO1n1。该液为含磷量50PPM基准液，稀释定容10倍即为5PPM磷标准液（此液不能长期保存）。无磷滤纸：将定性滤纸浸于0.2N盐酸中4-5小时取出后在水中清洗去酸性，最后用蒸储水淋洗至无酸性，取出在阳光下或60烘箱中干燥（应注意不要烤脆）。注意事项：对磷量高的样品称样可适当减少，加入浸提剂（水土比是10：1）时，如提取过程中产生磷的再固定，可适当增大水土比例。振荡时间：磷的溶液与交换都与作用时间有关，对于难提取的磷可适当增加作用时间。提

7、取和显色过程受温度的影响很大，一般应控制在室温20-25下进行。此法要求一定的酸度。铝酸镂-盐酸试剂的多少，容易改变溶液的酸度，而影响比色，因此，加入铝酸镂-盐酸试剂时的量要准确。应在显色后的规定时间进行比色。因而做还原剂的铝兰法，颜色在5-15分钟内最为稳定。比色时如颜色太深，仪器不能读出，则应增加分取倍数,即减少吸取滤液的m1数。调节pH时不能用H2S04,应用HC1和NH40H,否则SO4-2可使钥兰颜色加深。酸性氟化镂对人体有害，不能用嘴接触，同时对玻璃器皿有腐蚀作用；应用塑料瓶盛装或用内壁涂蜡的玻璃盛装。对含磷量较高的样品（消光值0.8）,则使仪器产生误差，此时应测消光片，以减少相对误差，同时采用大光径比色皿。对含量较低的样品（消光值0.2），则应采用小光径比色皿。