穿心莲内酯的提取分离和鉴定.docx

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1、穿心莲内酯的提取分离和鉴定一、目的要求学习中药中内酯类成分的提取分离及检识，通过实验要求：1 .掌握从穿心莲中提取、分离穿心莲内酯的操作方法。2 .熟悉穿心莲内酯类成分的性质和检识方法。3 .了解去除叶绿素的方法。二、实验原理穿心莲中的内酯类化合物易溶于甲醇、乙醇、丙酮等溶剂，故利用性质选用乙醇提取之；穿心莲中含有大量叶绿素，可用活性炭脱色除去叶绿素类杂质；利用穿心莲内酯与脱氧穿心莲内酯在乙酸乙酯中溶解度不同，初步讲两者分离；利用穿心莲内酯与脱氧穿心莲内酯结构上的差异，用氧化铝柱分离二者。三、实验仪器与试剂仪器：圆底烧瓶、旋转蒸发仪、冷凝管、烧杯、天平、胶头滴管、试管、量筒、薄层板等试剂：穿心

2、莲粗品、穿心莲对照品、乙醇、乙酸乙酯、活性炭、碳酸钠、水等四、实验过程(-)提取分离流程图0.01%8倍量的碳酸钠煎煮2次，每次2h合并提取液I提取液用25%HC1调节PH至6-710%活性炭脱色，蒸发（1/4T/5）浓缩液7粗品）中性氧化铝柱色谱60当量乙酸乙酯法回流30min过滤50%乙醇洗脱r不溶物层乙酸乙酯层40倍量乙酸乙酯滤液*,合并浓缩至1/4量,放冷析晶、抽滤精制穿心莲内酯五、注意事项品，新穿心莲内酯95%乙醇溶解1、穿心莲内酯类化合物为二帮类内酯，性质极不稳定，易氧化、聚合而树脂化。因此所提取的穿心莲应是当年产的新药材，并且要未受潮变质的茎叶部分，否则内酯含量明显下降至极低，难以提取得到。2、水提取一般可将多糖等多种水溶性杂质提取出来，水提取出膏率较高，但穿心莲内酯水溶性较低，不适合穿心莲的提取。3、穿心莲内酯的析晶宜在含乙醇量稍高的情况下进行，此时晶形与结晶的纯度都较好。当溶液的含水量较高，或粘稠度太大时，往往不易析出结晶。4、加入的活性炭不能过多，否则会吸附穿心莲内酯，使产率降低。六、思考题1、为什么要对提取工艺进行实验研究？答：通过对药材穿心莲提取溶媒、回流提取时间、提取次数及产品收率等方面的实验考察改进了穿心莲内酯的提取工艺，保证了该产品质量.