中药制剂分析计算题终极版.docx

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1、计算题【杂质限量】常用数字换算：百万分之三=3X10-6=0.0003%1gm1=110610gm1=1106解题步骤：解：标注量。根据计算公式代人求值答：1取地奥心血康样品1g,照炽灼残渣检查法（中国药典2005版附录）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣,依法检查（中国药典2005版第一部附录第二法）,如果标准铅溶液（1（gPbm1）取用量为2m1,重金属限量为多少？解：根据限量计算公式：杂质限量=杂:号?,件量XIOo%（1分）样品量加庆阳昌一、标准溶液的体积（V）X标准溶液的浓度（C）imo/杂质限量（1）=）x100%VC1=2-ioo%S（1分）则有一=z0x,000010100%=0.0

2、020%=百万分之二十（2.5分）答：地奥心血康样品重金属限量为百万分之二十。（0.5分）2.取黄连上清丸5丸，切碎，过二号筛，取适量，称定重量，加无碎氢氧化钙1g,混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500-6O（TC炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸7m1使溶解，再加水21m1,依法检查（中国药典2005版附录），含碑量不得过百万分之-O如果标准碎溶液（1gAsm1）取用量为2m1,应取供试品多少克？解：根据限量计算公式：杂质限量=杂1W许量XIO0%（1分）样口口里杂质限量（1）=100%标准溶液的体积（V）X标准溶液的浓度（C）样品量（S）vc1=-100%S（1分）答：应取

3、黄连上清丸1O克。（0.5分）3.阿胶中碑盐检查取中药阿胶2g,加氢氧化钙1g,混合，搅匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500600C炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸3m1与水适量使溶解成30m1,分取溶液IOmh加盐酸4m1与水14m1,依法检查其碎盐，含硅盐量不得超过百万分之三，问应取标准碑溶液（每Im1相当于IUg的AS）多少m1?解：已知1=3X10-6C=10m1S=21030gVX1O解：已知S=I.OX1OOOmgC=0.01mgm13106=2X10/30应取标准碑溶液m1数3106210/30V=2（m1）IO6V=2.0m12O.O1重金属限量=X1OO%=0.002%二百

4、万分之二十1.0X10005 .琥珀抱龙丸中碑盐检查取本品适量，加等量氢氧化钙，混匀，加水适量，搅匀，干燥后用小火烧灼至炭化，再在500-600C炽灼使完全灰化，放冷，残渣加盐酸5m1与适量的水使溶解成28m1,依法检查,含种量不得过百万分之五，标准碑溶液每Im1相当于I1Ig的As。问应取供试品多少克？解：已知1=5X10-6C=IX1O-3V=2.0m12X0.0010.0005=SX1OOO2X0.001S=0.4（g）SxIO-6XIOOO6 .取注射用双黄连（冻干）0.40g,加2%硝酸镁乙醇液3m1,点燃，燃尽后，先用小火炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸5m1与水21m1使溶解，依法检

5、查其碎盐（中国药典2000版附录IVF）。如果标准碎溶液（IHgAS/m1）取用量为2m1,杂质限量为多少?（1分）1.（1）解：根据限量计算公式：杂质限量=杂质疗建许量XK）0%样r里则有：1=210x101XIoO%=0.0Q05%二百万分之五(2.50.4分）答：注射用双黄连（冻干）样品重金属限量为百万分之五。（0.5分）7.取麻仁丸样品适量，照炽灼残渣检查法（中国药典2000版附录IVJ）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查（中国药典2000版附录IVE第二法），含重金属不得过百万分之十。如果标准铅溶液（10gAsm1）取用量为2m1,应取供试品多少克？（2）解：根据限量计算公式：杂

6、质限量=杂愦许量公式（1分样r里杂质限量（1）=标准溶液的体积（V）X标准溶液的浓度（C）样品量（S）VxC1=-100%S100%（1分）答：应取麻仁丸2.0克。（0.5分）8.思考题：磷酸可待因中检查吗啡取磷酸可待因0.10克，加盐酸溶液（9-*1000）使溶解成5m1,加亚硝酸钠试液2m1,放置15分钟，加氨试液3m1,所显颜色与吗啡溶液【取无水吗啡20mg,加盐酸溶液（9-1000）使溶解成IOomI】50m1用同一方法制成的时照品溶液比较，不得更深，问其限量多少？答：由题意S=0.10g,V=SOm1C=2m=Z010,g/m1则1=*100%S=0.1%对乙酰氨基酚中氯化物检查取对

7、乙酰氨基酚2.0g,加水IoOm1时，加热溶解后冷却，滤过，取滤液25m1依法检查氯化物（中国药典，附录VDIA）,所发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0m1（每Im1相当于10g的CD制成的对照液比较，不得更浓。问氯化物的限量是多少？解：已知：C=10gm1=10106gm1V=5.0m1S=2.0g251001=x1oo%=iqx15x1oo=o.oiS2x1100例题10.5.维生素BI中重金M检查，取木品1.0g加水25m1溶解后，依法检杳，含重金属不得过百万分之卜，试计兜应取标准铅溶液（每ImI含10gPb）多少皂升。解：.SV=100%C10x1061.0IOX1(T6100%=1Om

8、111.尼可刹米中氟化物检查，取本品5g,依法检查，如发生浑浊，与标准氯化钠溶液(每ImI相当J70g的C1)7m1制成的对照液比较，不得更浓。试计算其限度。1=SXIo0%=01x3-=14x10-6(14”机)S5X1012.1mo1的硝酸铅Pb(NO3)2的质量为331.2g,含铅(Pb)207.2g；称取硝酸铅0.16Og配成IOOOmI贮备液，含Pb量为？贮备液依法稀释十倍后所得标准铅溶液的浓度为每Im1含10Hg的Pb?解：设Pb量为Xg331.2207.2=0.160XX=0.100所以贮备液IOOOrnI含Pb量为100mg,稀释十倍后为IOOOrnI含Pb量为IOmg,即每I

9、m1含IOUg的Pbo13：重金属限量计算进行检查时，如取供试品1Og与标准铅溶液2.0m1制成的对照液比较，计算重金属限量。解：根据规定标准铅溶液的浓度是IoUg/m1。所以：铅溶液体积(m1)X标准铅溶液浓度(gm1)重金属限量二100%供试品量(g)2.00.OOOO1O二100%=0.0020%即百万分之二十(20PPnI)1.014：标准铅溶液取样量计算根据取供试品量及限量计算，如取供试品2.0g,依法检查，规定含重金属不得过百万分之五，应取标准铅溶液(10PgPbm1)多少毫升？解：重金属限量X供试品重量(g)0.000005X2.0V=1.Om1标准铅溶液浓度(gm1)0.000

10、01015：供试品取样量计算如已知珅限量为百万分之一，取用标准碑溶液为2m1,标准珅溶液浓度0.000001gm1,求供试品取样量(g)o解：0.0000012=110-6SS=2【对照品比较法】例：利血平含量的则定：对照晶容液的制备：精密称取利血平对照品SOmg,置IOrrI容量瓶中，加氯仿4m1使容解，用无水乙醇稀释至亥岐，徭匀：精密量取5m1,置50m1量瓶中，加无水乙麟释U度，徭匀，即徐供试品溶液的制备：精密称取00205g,照对照品溶液同法制备。测定法精密量取对照品溶液与供试品;醐各5m1,分另喳Ich1翱中，各加硫辘定湎0.25mo11)1.0m1与擀!的0.3顺亚硝酸f和醐1Om

11、1由匀，置55(水浴中加热30分钟，冷却后，各加擀U的5海基横酸锡醐0.5m1,用无水乙醇稀释至度，徭匀；另取对照晶容液与供试品溶液各5m1,除不加0.3碗亚硝酸的容液外，绒U用同一方法如S后作为各自本胞的空白，照分光光度法，在3902nm的波长处分另IifW定吸光度，供试品溶液的吸收度为0.604,对照品的吸收度为0.994,计篇1血平的百分含量。百分含量=工供4对mXDX100%20X0.604利血平二0.5940.02051000X100%=99.20%例：盐酸四环素（原料药）含量测定色谱条件和系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：以O.1mo11草酸镣溶液-二甲基甲酰胺-02m

12、11磷酸氢二倍溶液（63：27：5）,用氨试液调节PH至8.3为流动相；流速为每分钟Im1;柱温35C；检查波长为28Onma称取盐酸四环素、4-差向四环素、差向脱水四环素、盐酸金霉素及脱水四环素各适量（约8m1）,置50In1量瓶中，加0.01mo11盐酸溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，取20H1注入液相色谱仪，记录色谱图，4-差向四环素、差向脱水四环素、盐酸四环素、盐酸金霉素及脱水四环素的分离度均符合要求（组分流出顺序依次为4-差向四环素、差向脱水四环素、盐酸四环素、盐酸金霉素、脱水四环素）。测定法：精密称定本品30.Img,置50m1量瓶中，加0.Ohno1/1盐酸溶液使溶解并稀释至刻度，

13、摇匀，精密量取201注入液相色谱仪，记录色谱图，得到峰面积为53202的盐酸四环素的吸收峰；另取盐酸四环素对照品30.6mg,同法测定，得到峰面积为54656的盐酸四环素吸收峰。按外标法以峰面积计算出供试品中盐酸四环素的含量。（按干燥品计算，含盐酸四环素不得少于95.0%）AxcrDR/百分含量（）=FX100%百分含量（）=54656XIO0%30.1【吸收系数法】【外标二点法】解题步骤：解:设峰面积积分值为A=km+b列出m1和m2,标准曲线制备时两个对照品溶液的取样。代入k=A,理论上是大减去小。m2-mI代入b=(4+4)k(m+n)2)求出b22得到直线方程A=km+bJ-b将样品数

14、据代入直线方程中，即m伊二,求出m供。k供试品的含量m供X稀释倍数样品精密称取量答:1 .中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量测定采用HP1C法测定中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量，步骤如下，根据下列各步骤及有关数据，计算样品中吴茱萸碱的含量（mg/g）。HP1C条件从略。标准曲线制备：分别取0.06mgm1和0.04mgm1的吴茱萸碱对照品溶液进样IOM1测定，面积分别为144000和IOOOOOo样品测定：精密称取胃舒样品0.1250g,准确加入流动相IOm1,称重，超声提取30min,称重后用流动相补足重量，过滤，精密吸取续滤液500闵于2m1容量瓶中，流动相定容，过0.45m滤膜，取滤液10国进样测定，测得峰面积为82500。解：（1）外标二点法定量设峰面积积分值A=a+bm（1分）m=0.0610=0.6gm2=0.0410=0.4g（1分）则1=%口幽二220000（1分）tn2-n10.6-0.4=g(4+A?)gb(叫+m2)=-i(144000+100000)-2200(0.6+0.4)=12000(1)得到直线方程A=12000220000m(1分)将样品数据代入：-12。=82500-12。220000220