气相分子吸收光谱仪地方校准规范.docx

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1、气相分子吸收光谱仪校准规范1范围本规范适用于气相分子吸收光谱仪的校准。2引用文件HJ/T195HJ/T197HJ/T198HJ/T199HJ/T200水质水质水质水质水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法总氮的测定气相分子吸收光谱法硫化物的测定气相分子吸收光谱法凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用本规范。3概述气相分子吸收光谱仪采用气相分子吸收光谱法进行定量分析。被测样品经化学反应转化为对应的气相分子，气相分子的浓度与其特征吸收波长下的吸光度呈线性关系，依据朗伯

2、-比尔定律通过测定吸光度实现对待测成分的定量分析。气相分子吸收光谱仪主要由进样系统、反应模块、光学系统、检测系统和数据处理系统组成。4计量特性气相分子吸收光谱仪的计量特性如表1所示。表1气相分子吸收光谱仪的计量特性分项目氨氮总氮亚硝酸盐氮硝酸盐氮硫化物基线噪声W0.0005基线漂移0.OO1重复性5%检出限WO.02mg/10.05mg/10.003mg/1WO.006mg/1WO.005mg/1测量线性相关系数r0.999注：以上所有指标不是用于合格性判别，仅供参考。5校准条件5.1环境条件5.1.1环境温度：（1035）5.1.2相对湿度：10%85%5.1.3电源：（22022）V,频率

3、：（501）Hz5.1.4无强光直射，周围无强磁场、电场干扰，无振动干扰，无强气流及腐蚀性气体。5.2校准用标准物质及主要设备5.2.1氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、总氮、硫化物为国家有证标准物质，其相对扩展不确定度不大于3%（it=2）o5. 2.2容量瓶和分度吸量管为A级合格。6校准项目和校准方法5.1 基线噪声和漂移按照仪器使用说明书要求将仪器调至正常工作状态并充分预热，连续测量30min,响应值瞬时波动的最大值与最小值之差，即为基线噪声。基线偏离起始点最大的响应值为仪器的基线漂移。6. 2测量线性按照仪器使用说明书要求将仪器调至正常工作状态并充分预热，根据校准要求选取相应的标准溶液，在仪

4、器常用量程范围内均匀选取5个测量点（包括空白），对各标准溶液重复测量3次，计算3次吸光度值的算数平均值，按线性回归法求出相关系数人6.3检出限选择与6.2相同的工作条件，重复测量11次空白溶液的吸光度值，按照公式（2）计算检出限尻。(1(2S=（一Jn-1式中：%一单次测量值；A测量平均值。n测量次数，11次3sO1万式中：D1检出限，mg/1；b标准工作曲线的斜率。6.4重复性按照6.2的测量条件，选取第3个浓度点，重复测量7次，按照公式（3）计算重复性。RSD=i12?=式：X100%1Xqri-1式中：Xi每次测量的浓度值，mg/1；X7次测量的浓度平均值，mg/1；n测量次数，7次。7

5、校准结果表达校准结果应在校准证书上反映，校准证书至少包括以下信息：a）标题：“校准证书”；b）实验室名称和地址；c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）d）证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；e）客户的名称和地址；f）被校对象的描述和明确标识；g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的可接收日期；h）如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；D校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；J）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k）校准环境的描述；1）校准结果及其测量不确定度的说明；m）对校准规范的偏离的说明；n）校准证

6、书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；o）校准结果仅对被校对象有效的声明；P）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。8复校时间间隔复校时间间隔建议一般不超过1年，由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。附录A校准记录推荐格式委托单位地址被校准计量器具名称型号规格制造厂出厂编号标准器名称编号测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差溯源证书号有效期至校准依据校准地点结果不确定度环境条件温度：相对湿度：%校准日期建议下次校准日期校准员核验员记录(证书)编号:第页共页2 1.基线噪声：3 .基线漂

7、移：4 .测量线性：标准物质测量范围(mg1)浓度(mg1)响应值平均值斜率相关系数个4.检出限标准物质响应值检出限(mg1)5.重复性标准物质浓度(mg1)测量值(mg1)平均值(mg1)重复性(%)附录B校准证书内页推荐格式序号校准项目校准结果1基线噪声2基线漂移3测量线性4检出限5重复性6测量结果不确定度以下空白附录C气相分子吸收光谱仪测量结果的不确定度评定示例C.1测量方法将仪器各参数调至正常工作状态，在量程范围内均匀选取5个测量点标准溶液进行曲线标定，依次对每一浓度点吸光度值进行三次测量，取三次测量平均值，按线性回归计算方法求出工作曲线的斜率b,对空白溶液进行11次吸光度测量，计算标

8、准偏差s,以3倍的标准偏差与斜率之比作为仪器检出限。仪器检出限的测量不确定度玄主要由重复性测量和标准曲线引入的不确定度分量构成。下面以氨氮检出限为例来进行不确定度评定。C.2测量模型和灵敏系数3sD1=%式中：D1检出限，mg/1；b标准工作曲线的斜率。灵敏系数：cs=ICb=C.3标准不确定度分量的评定C.3.1空白溶液标准偏差引入的标准不确定度IZ(I)的评定选取一台性能稳定的气相分子吸收光谱仪，按规范要求用氨氮标准溶液检测仪器的检出限，测得的数据如下表所示。表C.1检出限和标准曲线的检测数据及计算结果标准溶液浓度(mg/1)0.00.51.02.55.0吸光度平均值0.00000.032

9、00.07120.16950.3358空白溶液吸光度测量值0.0030、0.0030、0.00310.00310.0031、0.0028、0.0028、0.00280.0031、0.0031、0.0031空白溶液标准偏差/s0.00013线性回归方程y=0.0672x+0.0008R2=O.9998检出限(Ing/1)0.006n11U(I)=,=0.00003(mg/1)2(n-1)C.3.2线性回归曲线斜率的标准不确定度认2)的评定线性回归相关数据如表C.2所示。表C.2线性回归相关数据及计算结果序号12345巧0.00.51.02.55.0Xi-X-1.8-1.3-0.80.73.2%0

10、.00000.03200.07120.16950.3358Vo0.00080.03440.06800.16880.3368yryo-0.00080.00240.00320.00070.0010n5S即-Po.u(2)=s(b)=y=/几Z=0.0006(1/mg)向(xi-X)2C.3.3标准溶液引入的不确定度认3)的评定标准溶液浓度的不确定度为Ure2%(仁2)。则”(3)如下所示。2%u(3)=Hb=0.01X0.0672=0.0007(1/mg)C.3.4溶液稀释引入的标准不确定度”(4)的评定C.3.4.1容量瓶引入的相对标准不确定度根据JJG196-2006常用玻璃量器检定规程，10

11、0m1A级容量瓶的容量允差为0.10m1,在标准不确定度评定中按均匀分布，其标准不确定度为：0.10U10O=006m1则相对标准不确定度为：0.06uoore1=I。=0.06%C.3.4.2单标线吸量管引入的相对标准不确定度(1) 1m1A级单标线吸量管的容量允差为0.008m1,在标准不确定度评定中按均匀分布，其标准不确定度为：0.008U1=0.0046m13取液1m1时相对标准不确定度为：0.0046U1re1=-=0.46%取液0.5m1时相对标准不确定度为：0.0046u0.5re1=-=0.92%(2) 5m1A级分度吸量管的容量允差为0.025m1,在标准不确定度评定中按均匀

12、分布，其标准不确定度为：0.025U5=-=-0.0144m1则取液5m1时相对标准不确定度为：0.0144U5re1=Z-=0.29%取液2.5m1时相对标准不确定度为：0.0144w2.5re1=-25-=58%C.3.4.3溶液稀释引入标准不确定度的合成u(4)re=0.06%2+0.46%2+0.92%2+0.29%2+0.58%2=1.22%u(4)=u(4)reb=1.22%0.0672=0.0008(1/mg)C.3.5由斜率b引入的不确定度以ub=Ju(2)2+(3)2+“(4)2=0.0012(1/mg)C.4合成不确定度的评定灵敏系数：Cs=*=44.64(mg/1)Cb=

13、谭=-0.0266(mg212)uc=yjcs2u12+cb2ub2=0.0013(mg/1)C.5扩展不确定度按照以上方法对亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、总氮和硫化物进行不确定度评定，各不确定度分量如表C.3所示。表C3不确定度分量测量成分氨氮总氮硝酸盐氮亚硝酸盐氮硫化物u1(mg/1)0.000030.000050.000040.000030.00004u2(1mg)0.00060.00040.00080.00070.0009u3(mg/1)0.00070.00060.00070.00070.0006u4(1mg)0.00080.00080.00090.00080.0007uft(1mg)0.00120.OO110.00140.00120.0012uc(mg1)0.00130.00240.00230.00130.0021取公2,按照如下公式计算气相分子吸收光谱仪检出限测量结果扩展不确定度。U=kuc则氨氮检出限测量结果的扩展不确定度为片0.003mg/1(F2),总氮检出限测量结果的扩展不确定度为氏0005