液相序列命名原则.docx

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1、液相序列命名原则目的：规范我公司在药品生产质量管理过程中对高效液相色谱仪日常使用,确保其运行稳定、准确、真实、可靠，制定详尽的工作程序，保证检验结果得到全面分析和正确处理，同时保证检验数据真实、可靠，为积分方法提供依据。范围：QC实验室。职责：QC部门负责起草，QC人员严格执行本规程。依据：中国药典（2023版）药品生产质量管理规范（2010版）中国药品检验标准操作规范（2019年版）1实验室液相检验项目中样品命名原则，除另有规定外，按以下执行。1.1 批序列命名规则：为编制序列当日日期，如：20191210,若同一项目需编制第二个序列，则命名为20191210-1,依次-2,3。1.2 含量

2、测定1.2.1 系统：流动相命名为流动相+批号，如流动相20191010;系统适用性命名为系统适用性；1.2.2 对照品：双样双平行，其中一个对照品进5针重复性；命名为:对照1-1对照1-5,对照2-1,对照2-2或对照1-1,对照1-2,对照2-1.对照2-5。1.2.3 工艺验证供试品：双样双平行；命名为批号+取样点名称+第几个样第几针例如16030301灌装开始针头处,16030301灌装开始针头处1-2,16030301灌装开始针头处2-1,16030301灌装开始针头处2-2。1.2.4 中间产品供试品，若各阶段均需检验，命名时须注明取样阶段：双样双平行，命名为：批号+供试（前，中，

3、后）+第几个样-第几针：例如16030301供试（前，中，后）1-1.1.2.5 留样供试品：双样双平行，命名为：批号+考察时间+第几个样-第几针：例如16030301长期3个月I-I126如出现两个样不平的情况接着命名为3-1/2,4-1/2,5-1/2.或同一个瓶两针不平，命名为1-3/4,2-3.127含量均匀度供试：10个样单针成品：批号+供试（前，中，后）-第几个样例如：16030301供试-1留样：批号+考察时间-第几个样例如：16030301长期3个月1128溶出度：6个样单针批号+供试/溶出度1.6溶出度留样：批号+考察时间+供试/溶出度-1.-61.2.9 色谱柱柱效测试命名

4、：产品名称+柱效测定13有关物质测定1.3.1 系统:1.3.2 供试：批号+取样点名称/考察时间+供试，半成品：批号+供试（前，中，后）1.3.3 对照：批号+取样点名称/考察时间+对照半成品：批号+对照（前，中，后）1.3.4 空白/溶剂：溶解样品所用的液体13.5杂质：根据不同品种所含杂质的要求进行命名13.6辅料：根据不同品种所含辅料的要求进行命名1.4清洁验证：清洁验证样品单样单针清洁验证检验残留限度时,作为空白的样品需同样品的处理,加入棉签作为空白样品；1.4.1 系统：1.4.2 对照:对照1-1,1-21.4.3 供试：批号+清洁位置1（序号可加可不加）2在实验过程中，遇到问题

5、按照以下方式解决，如不能解决报告上级主管。1.1.1 重复进样的情况，不限于以下情况：2.1.1相关品种项下规定的系统适用性溶液，如调整保留时间、分离度和理论塔板数等，需要多次调整流速、柱温或更换色谱柱的情况下允许重复进样；1.1.2 有关物质项下空白溶液，为防止仪器同品种的残留的情况下允许重复进样，如必要进空白之前清洗针多次。2.13由于仪器本身、室内温度或流动相自身性质等因素造成系统适用性不合格，如灵敏度不合，待问题解决后可重复进样。2.1.4 方法学实验测定项下的专属性实验。2.2重复进样或重新配制样品并报QA偏差的,不限于以下情况。2.2.1 在实验过程中，仪器故障或断电使得正在进样品

6、的针停止采集。2.2.2 由于药品本身问题，出现超内控/国标的情况，需进行实验复检。详细内容见SOP-QC-0029检验结果超标、超常调查操作规程。2.2.3 由于人为原因，药品批号规格不符或者取错样品并进行实验的情况。2.2.4 由于人为原因，将进样小瓶与序列位置错放等。2.2.5 当命名错误时,可不改变仪器上原始的电子数据信息,只更改记录上的数据信息。3其他3.1 一般要求含量，有关物质，含量均匀度，溶出度等实验内容约24h完成。3.2 含量，含量均匀度，溶出度等定量检验时，为确保实验整个过程的系统重复性，由1.2.2中进5针同一对照品溶液做初始重复性计算五针RSD,在且每5批供试品溶液后

7、进同一对照品溶液1针做重复性计算RSD0相对标准偏差（RSD）=标准偏差（SD）/计算结果的算术平均值（X）*100%标准偏差（SD）=3.3 有关物质测定：有系统适用性的情况下，在实验结束后，进系统适用性，确定理论塔板数和分离度符合要求。3.4 在没有系统适用性溶液的条件下，不用进行确定，应保证每批供试品的理论塔板数和分离度符合要求。3.5 图谱最小峰面积积分设置的原则：当该品种方法学中定量限限值的峰面积大于对照溶液峰面积的1/500时，最小峰面积定为对照溶液峰面积的1/500;当该品种方法学中定量限限值的峰面积小于对照溶液峰面积的1/500时，最小峰面积定直接设置为0;3.6 由QC管理人

8、员定期对电子数据进行抽样检查，并出具报告，保证检验结果得到全面分析和正确处理。同时保证检验数据真实、可靠。4高效液相色谱仪使用注意事项4.1 高效液相色谱仪电子数据均为数据库存储，进入项目时确认项目是否正确，以免数据存储错误。4.2异常图谱不得删除或被覆盖，应全部保存于系统内。4.3 同一次检验的所有标准品、工作对照品、样品等必须使用同一方法进行手动积分。4.4 因高效液相色谱仪来源厂家不同，导致高效液相色谱仪的功能有所差异，故除以上通用的管理方法外，另规定：对无固定自动积分方法的高效液相色谱仪，每次根据品种不同，积分时对其峰宽、斜率及最小峰面积进行设定不做特殊说明（记录中有所体现）。4.5

9、对于安捷伦液相在进样时从主路转至旁路在转会主路，但流动相的冲洗在主路，旁路没进行冲洗，多进几针空白相当于对旁路进行冲洗。防止在主峰位置出峰。4.6 一个序列中不能有相同的数据文件名。4.7 正常实验开始前根据实验需要可先进行测试，数据文件名为测试+内容，不可以只输入测试；如测试理论塔板数,测试色谱柱，测试流速等。4.8 QC检验人员在使用过程中不得随意更改系统时间、检验方法、积分方法，不得删除谱图、更改谱图相关信息，不得无理由重复实验。4.9 液相系统在每次更换洗针溶液的情况，都应对进样系统进行排气泡处理。4.10 安捷伦液相的滤芯，根据使用频率在3个月更换一次。4.11 件及记录：检验结果超标、超常调查操作规程(SOP-QC-0029)4.12 无7变更历史