中西南地区色谱学术报告会文集 联用技术.docx

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1、鸡蛋花香化学成分的顶空GC/MS测定李国华薛献席（国家环保总局华南环境科学研究所，广州510655）鸡蛋花（p1umeriarubra1.cv.Acutifo1ia）属夹竹桃科，又名蛋黄花。其为小乔木,全株有乳汁，枝肥厚肉质，单叶互生，椭圆状花圆形，聚伞花序顶生，花白色黄心，花冠裂片狭倒卵形；比花冠筒长1倍，雄蕊生于冠筒基部；菁英果双生，广歧，线状披针形。鸡蛋花原产美洲热带地区，我国南方有栽培，是热带和亚热带地区一种常见的观赏植物。鲜花浸膏可用于化妆品和食品香精，干花入药可用治疗湿热下痢、咳嗽，亦具有润肺和解毒等功效。多年来，学者们大多采用传统的蒸储和吸附等方法，对其芳香性植物的精油和头香化学

2、组成进行GC研究作者采用顶空技术，对其花化学成分进行了GC/MS研究。根据鸡蛋花顶空香的T1C,分别采用NB和TR谱库检索，辅以少许标准校正，以及谱图的人工解析，从鸡蛋花顶空香中共检出31种化合物，占总峰面积的95.54%,其中峰面积百分比大于1%的化合物有17种。该项研究将为鸡蛋花的日用、食用和药用等的深度开发提供科学依据。1实验部分1.1 样品制备从鸡蛋花树上直接摘取新鲜的鸡蛋花，切碎，置于组织捣碎机中，捣成糊状物。称取10g糊状物于25In1顶空瓶中，加盖密封，陈化4h.1.2 仪器与操作条件1.2.1 顶空条件HP19395型顶空进样器；浴温80；阀/定量管温度80；平衡时间50min

3、；采样间隔70min;载气He,160kPa.1.2.2 色谱条件Varian3700型气相色谱仪；30mX0.25mmDB-5弹性石英毛细管柱；柱始温70,保持5min,升温速率4Cmin,柱终温230,保持15min；进样口温度150；载气He,Im1/min；不分流进样。质谱条件Finnigan-Mat800型离子阱检测器；离子源EI；离子阱温度240；接口温度235C；传输线温度250C；质量扫描范围30500u;电子倍增器电压1550V。2结果与讨论2.1 结果根据鸡蛋花顶空香化学成分的总离子流色谱图（略），分别采用NB和TB谱库检索，辅以少许标准校正，以及谱图的人工解析等方法定性，

4、并用面积归一法计算各组分的相对含量，其结果列于表1。2.2 讨论（1）由表1可以看出，从鸡蛋花顶空香中共检出31种化合物，占总峰面积的95.54%,其中峰面积百分比大于1的有苯酚62%）、苯甲醛（2.36%）、苯甲酸甲酯（8.82%）、-葩品醇（1.06%）、水杨酸甲酯（2.68%）、桃金娘烯醇（1.28%）、顺式-桃金娘烷醇（1.96%）、芳樟醇（39.64%）、香叶醇（5.42%）、（Z）反式-a-香柠檬烯（1.78%）、顺式-甲基-异丁子香酚（1.48%）、（Z）顺式-a-香柠檬烯(2.02%)、香叶醇-正-丙酸酯香22%)、。-杜松烯(1.28%)、顺式-橙花叔醇(13.24%)、顺式

5、-3-己烯醇苯甲酸酯64%)和苯甲酸苯甲酯(2.06%)17种化合物。表1鸡蛋花顶空香的化学成分峰号化合物名称分子式分子量峰面积/%1Methane,thiobi$-（硫代双甲烷）C2II6S620.342IH-pyrro1e,3-methy1-（3一甲基一IH一哦咯）C2H7N810.263Furan,2-ethy1-（2一乙基肤喃）GHhO960.444Pheno1（苯酚）CJ1eO942.6251,3-Butanedio1（1,3一丁二醇）CJI|（/）2900.126Butanoicacid,2-methy1-（2一甲基一丁酸）C5Hi0O21020.147BenZa1dehyde（苯

6、甲醛）C7IhO1062.368SantenC（檀烯）CrHh1220.669Methy1benzoate（苯甲酸甲酯）CMHHo21368.8210SH-Pyran,2-ethy1tetrahydr-2,6,6-trimethy1-（2-Z12,6,6三H2啕CioHisO1540.1811-TerPineo1（-砧品醇）C0.25mm；程序升温：初温240,保持1分钟，升温速率5Cnin,终温280C,保持10分钟；载气He,分流比60:1；进样口温度300C,EI电离方式，离子源温度200；电离能量70eV；扫描质量范围35450u;进样量2U1。2.2 气相色谱日本岛津GC-14B气相

7、色谱仪。色谱柱：CBP1-M25石英毛细柱（0.2225mm）,液膜厚度0.25m（相当于SE-30石英毛细柱)；柱温程序升温：初温240C,保持时间1分钟，终温280,*国家“九五”重点科技项目、广西分析测试基金资助项目。保持时间10分钟，升温速率5cmin;分流比60：1；检测器：FID,温度300C;进样口温度3OOoC;进样量11。仪器参数：教气N2,柱前压：1妹g/cm：尾吹50m1min;燃烧气H20.65kgcm2,助燃气Air0.50kgcm2；rangeIo3结果与讨论3.1 GC/MS定性分析在上述GC/MS条件下,取样品做GC/MS检测，结合白花前胡丙素、丁素和紫花前胡昔

8、元标准品的色谱图，确认样品中的白花前胡丙素、丁素和紫花前胡昔元色谱峰，总离子流图略，对相应的色谱峰进行质谱的检测，得质谱图，MS数据见表1,对基峰、分子离子、碎片离子以及相对丰度与文献值比较，结果与文献报道的MS数据基本一致30表1白花前胡丙素、丁索和紫花前胡昔元GC/MS测定结果化合物时间分子离子基峰碎片离子白花前胡丙素8.438683326,311,286,245,229,213,83,55,40白花前胡丁素11.042683327,311,244,229,213,201,83,55,40紫花前胡昔元5.1246187213,188,187,175,160,159,147,131,102,

9、77,69,59,43通过GC/MS的测试数据，分析待测组分MS的碎片离子裂解规律，结合对比标准品的质谱，并核对文献数据，可对待测组分的化学结构做出确认，在白花前胡中检出白花前胡丙素(WZ386)和丁素(M/Z426),未检出紫花前胡昔元，在紫花前胡中检出紫花前胡昔元(WZ246),未检出白花前胡丙素和丁素GCMS测定结果表明，用GC/MS检测的方法可从化学成分上区别白花前胡和紫花前胡两个品种，为前胡药材质量标准研究提供了多一种分析方法。3.2 GC定量分析在上述GC条件下,取样品做GC检测。用内标法定量，内标物，正二十五烷(色谱纯)，取正二十五烷用甲醇配制成0.4mgm1的内标液。精密吸取供试品溶液0.6InI置具塞试管中，水浴上挥干，精密加入0.8d内标液溶解，制成待测样品，进样量Iu1。线性关系与范围：分别精密取白花前胡丙素和