河医大生药学实验指导01生药的理化鉴定一.docx

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1、生药学实验指导目录实验一生药的理化鉴定(1)(25)实验二生药的理化鉴定(2)(29)实验三冬虫夏草、茯苓、贯众、麻黄等生药鉴别(33)实验四大黄、何首乌、黄连,川乌、白芍等生药的鉴定.(36)实验五淫羊蕾、防己、厚朴、五味子、肉桂等生药的鉴别.(39)实验六延胡索、板蓝根、大青叶、山楂苦杏仁等生药的鉴别(42)实验七黄苗、甘草、槐米、黄柏等生药鉴别(45)实验八人参、三七、沉香、丁香等生药鉴别(48)实验九当归、川苜、柴胡、白芷、小茴香、马钱子等鉴别(51)实验十龙胆、薄荷、丹参、黄苓等生药鉴别(54)实验十一洋金花、地黄、金银花、天花粉等生药鉴别(57)实验十二桔梗、茵陈、红花、苍术、木香

2、等生药鉴别(60)实验十三麦冬、知母、砂仁、半夏、天麻等生药鉴别(63)实验十四动物、矿物类生药(67)实验十五中成药的显微鉴定(69)实验十六生药的综合鉴定(71)附录一显微绘图法(72)附录二显微测量法(75)附录三组织透化法(78)附录四常用试剂及配置方法(79)附录五石蜡切片法(82)实验一生药的理化鉴定(一)一、实验目的(一)掌握生药中糖类、苔类成分与氟昔、酚昔、慈昔的理化性质和定性反应并能应用于生药鉴定中,以确证生药中这些成分是否存在。(二)学会生药理化鉴定的常用方法。(微量升华法、灰分测定法)二、实验材料、仪器及试剂党参、玉竹、苦杏仁、牡丹皮、虎杖、大黄、三七试管架、试管、量筒、

3、具塞试管、烧杯、三角烧瓶、水浴锅、吸管、滤纸、小漏斗。马福炉、天平、土甘锅、干燥皿、Feh1ing试剂、-蔡酚试剂、10%的盐酸试液、10%氢氧化钠试液、苦味酸钠试纸、氢氧化钾试液、硫酸亚铁试液、稀盐酸试液、1%三氯化铁、5%三氯化铁试液、醋酸镁甲醇溶液、浓硫酸。三、实验内容与方法1、单糖、多糖与昔类成分的鉴别取玉竹05g,剪碎,置50m1三角瓶中,加蒸储水IOmI,瓶口放一小漏斗(空气冷凝,防止水分蒸发太多),水浴温热10分钟,滤过药渣加适量水,再滤过,合并滤液至10m1,备用。(1)费林(Feh1ing试验)试验:取滤液Im1于50m1烧杯中,加碱性酒石酸铜试剂(Feh1ir1g)试齐J8

4、m1(临用时由甲液与乙液等量混和而成,置沸水浴加热5分钟,观察有无破红色沉淀产生(尤其要观察瓶壁处)。反应原理:WWW.mcd1zbcomNMXJO-C-C-000K*G40H1.一NQOCC-C-OOOK2M)II1IOHOH00WHHCC-0HO-Ce-CooKIHO-CIHCI。/X)OHj.2廿、*2HQ一嬲1!*-0AOyJH/I1HCC-OK(2)-蔡酚试验(MOIiSh试验):取玉竹粉末0.51g,加蒸储水IOmIo水浴温热5IOmin,滤过,取滤液Im1于大试管中,加-蔡酚试剂23滴,摇匀,沿管壁,缓慢加入浓硫酸Im1,保留二层液面,观察二液面交界处有无形成紫红色环。反应原理:

5、2、氟昔的鉴别(1)苦味酸钠试验:取苦杏仁1粒,研碎后置具塞试管中,加水数滴湿润,管口悬挂苦味酸钠试纸,密塞,将试管置60水浴中温热,观察试纸逐步由黄变红。(2)普鲁士蓝试验:取苦杏仁1粒,研碎后置试管中,加水数滴湿润,立即用滤纸包扎管口,并加氢氧化钾试液1滴使湿润,将试管置60C水浴温热约10分钟后,于试纸上加硫酸亚铁溶液1滴,并加稀盐酸和5%三氯化铁试液各1滴,滤纸即显蓝色。3、酚昔的鉴别取牡丹皮0.5g,加乙醇5m1,水浴温热5分钟取上清液2m1于试管中滴加1%三氯化铁试剂1滴,即呈紫红色。反应原理:ROH+(Fe(H2O)6)3+Fe(H2O)5(ROH)3Fe(H2O)5RO2H3O

6、(ROH示丹皮酚)4、意音的鉴别(1)碱液反应:取大黄粉少许于小试管中,加10%氢氧化钠试液,即呈红色,继续加10%盐酸使中和,药液变黄色,再加氢氧化钠试液又显红色。(2)BOrntrager(保恩特来格)反应:取大黄粉约0.5g于试管中,加10%氢氧化钠试液2m1,振摇后过滤,得红色滤液,加10%盐酸酸化后,溶液转为黄色,加乙醍2m1,振摇后静置分层,分取黄色的乙醛液于另一试管中,再加10%氢氧化钠试液Im1振摇匀后静置分层则碱液层又显红色。(3)醋酸镁反应取大黄粉末约0.2g于试管中加乙醇3m1,水浴温热5分钟,滤过,得滤液,加I%醋酸镁甲醇溶液2滴,振摇后观察,溶液渐呈橙红色。(4)微量

7、升华:如图5所示,取大黄粉末少许于金属圈内、小火徐徐加热数分钟,可见黄色升华物附着载玻片上,将玻片取下翻转后,在显微镜下检视,低温升华时可见针状结晶、高温时可见羽毛状结晶,滴加碱液后,结晶消失,并呈红色。5、生药中灰分的测定总灰分测定取粉碎后过二号筛的三七粗粉约3g,置炽灼至恒重的t甘埸中,精密称定(精确至0.01g),放马福炉中缓缓炽热,至完全灰化时,逐渐升温到500600oC1完全灰化至恒重。根据残渣重量,计算三七中含灰分的百分数。酸不溶性灰分的测定取上面所得灰分加入稀盐酸约IOmI1用表面皿覆盖,水浴上加热10分钟,表面皿用5m1热水冲洗,洗液入用堪,用无灰滤纸过滤,蛆堪内残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。将滤渣连同滤纸移至同一用堪内,干燥并炽灼至恒重。根据残渣重量,计算三七中含酸不溶性灰分的百分数。BSGa升华装篁QfiUa片a令的J金奥片a中川小孔豺石格物四、实验报告1 .记录各鉴别反应的步骤与结果,并说明反应原理(可用化学反应式表示)。2 .计算出三七的总灰分、酸不溶性灰分的百分含量。五、思考题1 .怎样鉴别某生药含单糖、多糖或昔类成分?2 .灰分测定的原理是什么?3 .总灰分和酸不溶性灰分与生药品质的关系是什么,举例说明。

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