团体标准《氧氯化锆副产品 碱液》（讨论稿）编制说明.docx

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1、团体标准氧氯化错生产副产品碱液编制说明（征求意见稿）一、工作简况（-）任务来源根据2021年2月5日，全国有色金属标准化技术委员会关于征集2021年有色金属国家标准、行业标准、协会标准项目计划的通知（有色标委2021 13号）的要求，团体标准氧氯化错生产副产品碱液制订项目由全国有色金属标准化技术委员会稀有金属分标委会归口，计划编号：中色协科字（2021） 88号2021-016-T/CNIA,项目周期为24个月，完成年限为2023年3月，由英格瓷（浙江）倍业有限公司、山东广通新材料有限公司、江西晶安高科技股份有限公司、广东东方错业科技股份有限公司负责起草。（-）主要参加单位和工作组成员及其所作

2、的工作2.1 主要参加单位情况标准主编单位英格瓷（浙江）错业有限公司在标准的编制过程中，能积极主动收集国内外相关信息,负责项目的总体实施和策划，到一些有代表性企业进行氧氯化钻生产副产品的生产企业进行现场调研并收集实测数据，根据了解到现场实际情况，编写现场试验报告模板，编制实测数据统计表，公司领导多次协调并带领编制组成员单位认真细致修改标准文本，征求多家企业的修改意见，带领编制组完成标准的编制工作。山东广通新材料有限公司、江西晶安高科技股份有限公司、广东东方倍业科技股份有限公司积极参加标准调研工作，配合主编单位开展大量的现场调研、取样、开展各种试验工作，为标准编写提供了真实有效的实测数据，针对标

3、准的讨论稿和征求意见稿提出修改意见，并对标准中氧氯化错生产副产品碱液的技术指标进行严格把关。积极配合编制组开展现场取样及试验验证工作，为标准技术要求部分提供有力保障。有色金属技术经济研究院有限责任公司为本标准提供理论基础和政策分析，对标准的制定依据、标准的编写、结构及工作方案提供了技术支持。2.2 主要工作成员所负责的工作情况本标准主要起草人及工作职责见表lo表1主要起草人及工作职责起草人工作职责蒋东民、陈伟东、白智辉负责标准的工作指导、标准的编写、试验方案确定王延军、付政伟、陈达足、陈忠锡负责标准中相关技术参数的把关、标准结构的设置及组织协调戈燕飞、于文军，吴英华、邱才华，标准编写材料的收集

4、及标准部分内容的编写与把关付政伟、王延军、陈达足、于文军负责企业现场检验的规范化并编写标准试验验证数据的对比分析（三）工作过程1.预研阶段2021年3月至2022年3月，由英格瓷（浙江）信业有限公司、山东广通新材料有限公司、江西晶安高科技股份有限公司、广东东方错业科技股份有限公司对国内氧氯化错生产副产品碱液的产生来源、处置现状及存在问题等进行了现场调研，具体内容为：了解国内氧氯化倍生产的技术水平、生产过程中碱液的产生来源及处置现状，下游客户对碱液的技术指标要求，参观企业现场生产情况，根据调研情况,整理并编制形成了氧氯化钻生产副产品碱液标准项目建议书、标准草案及标准立项说明等材料。2.立项阶段2

5、021年4月，英格瓷（浙江）错业有限公司向全体委员会议提交了氧氯化错生产副产品碱液标准项目建议书、标准草案及标准立项说明等材料，全体委员会议论证结论为同意团体标准立项。2021年8月2日，中国有色金属工业协会下达了制定团体标准氧氯化错生产副产品碱液的任务，计划编号：中色协科字（2021） 88号2021-016-T/CNIA,项目周期为24个月，完成年限为2023年3月，技术归口单位为全国有色金属标准化技术委员会稀有金属分标委。3.起草阶段2021年10月26日，根据全国有色金属标准化技术委员会关于召开2021年度全国有色金属标准化技术委员会及各分技术委员会年会的通知的要求，由稀有金属标委秘书

6、长牵头，组织召开了氧氯化倍生产副产品碱液标准任务落实会议，主编单位对标准的主要技术要求以及编制计划进行了汇报,各相关单位对标准的技术指标设置及试验方案等进行了充分讨论，并确定了标准的编制成员。二、标准编制原则（一）原则性本着与时俱进、切合实际、合理利用资源、促进科技进步、促进产业升级与产品结构调整、满足市场需要和供需双方公平受益、获取最大社会综合效益的基本原则。标准的制定格式严格按照GB 1.1标准化工作导则第一部分：标准的结构与编写规则的规定进行。（二）适应性目前国内氧氯化错生产企业不同厂家得到的碱液副产品的主要区别在于主成分硅酸钠含量和产品用途不同，但氧氯化锚生产工艺相同，碱液来源相同，碱

7、液内的杂质含量略有区别。在对生产厂家和适用领域的充分调研的基础上，制定的标准充分反映了当前国内错化工行业各生产企业的技术水平，便于生产、贸易，宜以应用。（三）先进性通过本标准的制定，促使国内生产企业和相关行业的技术进步以及碱液资源的充分利用起到积极作用。三、标准主要内容的确定依据及主要试验和验证情况分析（-）确定标准主要内容的论据氯氧化错是重要的偌盐基础化工产品，用途广泛，除可用作媒色染料的原料和媒染剂、定色剂、除臭剂、阻燃剂等产品的添加剂，也可用作油田地层泥土的稳定剂，工业废水的凝结处理剂等。氧氯化钻最重要的用途是作为错化工产品的中间基础原料，可直接用于错饴分离制备原子能级错饴，经化工合成可

8、以制取碳酸错、硫酸错、硝酸错、氢氧化错和氧化错，添加稳定剂后可制取稳定、半稳定和全稳定氧化错等错系列化学制品，制备的产品广泛用于陶瓷、化工、电子、军工等领域。目前，全球除南非、印度还有少量的氧氯化钻生产外，几乎全部集中在中国。我国氧氯化错年产量近20万吨，年产能高达30万，从事氧氯化借生产加工的企业近40家，万吨级规模以上的企业近10家，氧氯化倍产量占世界总产量的90%以上，生产的优质氧氯化错主要出口美国、日本、欧洲等国家和地区，总计约8万吨/年，是世界最大的氧氯化错生产国和出口国。氧氯化错工业生产方法普遍采用错英砂为原料，经高温碱熔、水洗、盐酸浸出、结晶等工序而制得,既错英砂“一酸一碱法”生

9、产工艺。氧氯化错的生产过程属于稀有金属冶炼技术领域，工艺较复杂、有一定的环境污染。为了保护本国自身的利益，发达国家在上世纪80年代儿乎舍弃了错产业链中低利、高耗、有污染的前期生产工艺，停止生产氧氯化倍，而是从国外采购氧氯化锚原料，从事偌制品深加工产业，这就促进了中国化学钻工业的发展。氧氯化错的生产以错英砂精矿为主要原料，我国也是世界错英砂进口和消费第一大国，错英砂进口量和消费量逐年增长。根据中国有色金属协会钛错错分会统计,202（）年我国钻英砂消费总量达到73万吨，其中进口 67万吨，用于生产氧氯化偌的错英砂消费量近15万吨，错英砂消费总量占世界错英砂消费量的90%以上。硅酸钠（溶液）是错英砂

10、“一酸一碱法”生产氧氯化错过程中产生的副产品，主要成分是硅酸钠和氢氧化钠的混合溶液。该副产品利用价值较高，可作为生产泡花碱、水处理剂、PH调节剂和偏硅酸钠等产品的基础原料，也可经简单浓缩处理后回用至氧氯化错碱熔工序自用。错冶金作也过程中每生产1吨氧氯化错可产生5.5-6吨的硅酸钠(溶液)，依据氧氯化错产量可估算出，错冶金行业产生的硅酸钠(溶液)副产品产量在180万吨/年。英格瓷(浙江)错业有限公司、山东广通新材料有限公司、江西晶安高科技股份有限公司、广东东方锦业科技股份有限公司分别对本企业碱液的产生来源、处置现状及存在问题等进行了现场调研和样品采集，通过样品检测数据，按本标准规定的试验方法检测

11、，提出如表1的技术要求。表1技术要求项目指标氧化钠(NazO)卬/%3.0-23.0二氧化硅(SiO?)卬/%1.5-12错(Zr) w/%w0.1钛(Ti) w/%w0.01铁(Fe) vv/%w0.01铝(Al) w/%三0.05(二)主要试验(或验证)情况分析2.1 碱液中主成分含量的测定2.1.1 方法提要碱液的主要成分为氧化钠和二氧化硅。先用盐酸标准溶液滴定试样溶液中的总碱度，以甲基红乙醇溶液作指示剂，滴定终点颜色黄色变红色，记录标准盐酸溶液所消耗的体积，计算氧化钠含量；在已测完氧化钠含量的溶液中加入过量氟化钠反应，反应生成的氢氧化钠用盐酸标准溶液滴定并过量，然后再用氢氧化钠标准溶液

12、反滴定过量的盐酸，滴定终点为亮黄色.为了消除氟化钠的影响，试验中同时作氟化钠的空白，根据公式计算二氧化硅含量。2. 1.2试剂盐酸标准溶液：C (HCL) =0. 3mol/l盐酸标准溶液:C (HCL) =0. 5mol/l氢氧化钠标准溶液：C (NaOH) =0. 5mol/l固体氟化钠(AR)甲基红乙醇溶液指示剂：1.0%2. 1.3仪器、设备分析天平；烧杯；锥形瓶。2.1.4分析步骤用洁净干燥的烧杯，称取试样5. 0g(0. 0010 g)；加入热水溶解，定溶250nli容量瓶中，冷至室温,稀释至刻度，摇匀备用。移取试液25ml于锥形瓶中，加入1%甲基红指示剂；用0. 3niol/l盐

13、酸标准溶液滴定至粉红色为终点(溶液由黄色变粉红色)；记录标准盐酸溶液所消耗的体积(VI)；加入1.5克氟化钠于锥形瓶中，摇匀，用0.5mol/l盐酸标准溶液滴定至粉红色，再过量23ml,记录标准盐酸溶液所消耗的体积(V2)；然后用0.5mol/l氢氧化钠标准溶液滴定至亮黄色，记录标准氢氧化钠溶液所消耗的体积(V3)，同时作氟化钠空白。2. 1.5结果计算按下式计算氧化钠、二氧化硅的百分含量。GX%X30.99x ICT，Na2O （%） = X100mX25 / 250式中：G： 0.3mol/l标准盐酸溶液的浓度；Vu 0. 3mol/l标准盐酸溶液所消耗的体积,ml；30. 99：氧化钠质

14、量换算系数，g/mol；m：样品重量，g；(GXV,-GXVb)- (C2xV2$-C3XV:) ) X 15. 02X10-3S102 (%) = X100mX25 /250式中：C2： 0.5mol/l标准盐酸溶液的浓度,mol/1；V 2：试样消耗0.5mol/l标准盐酸溶液所的体积，ml；C3： 0.5 mol/1标准氢氧化钠溶液的浓度,mol/1；%:试样消耗0.5田。1/1标准氢氧化钠溶液所的体积，nil；V 2空：空白消耗0.5mol/l标准盐酸溶液所的体积，ml；V 3空：空白消耗0.5 mol/1标准氢氧化钠溶液所的体积，ml；15. 02：二氧化硅质量换算系数，g/mol2

15、. 2倍、钛、铁、铝含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法2. 3检验规则本标准要求中规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的碱液为一批。按GB/T 6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自容器口插入至液面的10cm以上处采样。分装入两个干燥、清洁的塑料瓶中，密封,瓶（或袋）上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一份用于检验，另一份保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格。采用GB/T 8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。四、标准中涉及专利的情况本标准不涉及专利问题五、预期达到的社会效益等情况（一）项目的必要性简述由于氧氯化偌主要集