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1、ICS77. 120. 99TB中华人民共和国/团体标准HG/T XXXXXXXXX氧氯化错生产副产品碱液Zirconium oxychloride by-product Alkaline solution(征求意见稿)-XX - XX发布XXXX - XX - XX 实施中华人民共和国工业和信息化部 发 布*/T XXXXXXXXX,1Z1A刖百本标准按照GB/T1.I 2009给出的规则起草。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会稀有金属分标委会(*)归口。本标准主要起草单位:英格瓷(浙江)船业有限公司、山东广通新材料有限公司、江西晶安高科技股份有限公司、广
2、东东方铭业科技股份有限公司。本标准主要起草人:蒋东民王延军陈忠锡陈达足陈伟东于文军白智辉I*/T XXXXXXXXX氧氯化锌生产副产品碱液1范围本标准规定了碱液的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于“一酸一碱法”生产氧氯化错过程中产生的碱液。该产品主要用作生产制备PH调节剂、泡花碱(水玻璃)、偏硅酸钠、减水剂及其它污水处理调节剂等。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 191 -2008包装储运图示标志GB/T 667
3、8化工产品采样总则GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 209-2006工业氢氧化钠HG/T 25682008工业偏硅酸钠HG 3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备HG/T 3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶液的制备HG/T 3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品的制备3分子式分子式:NazO nSiO?4要求4. 1外观无色或淡黄色液体4.2 技术要求碱液按本标准规定的试验方法
4、检测应符合表1技术要求。*/T XXXXXXXXX表1技术要求项目指标氧化钠(NazO)卬/%3.0-23.0二氧化硅(SiO2)w/%1.5-12iS(Zr) w/%0.1钛(Ti) iv/%W0.01铁(Fe) vv/%w0.01铝(Al) w/%0.055试验方法警告本试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性,操作者应小心谨慎,避免与皮肤接触,如接触到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。4.3 一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 66822008中规定的三级水,试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T36
5、96. 1、HG/T 3696.2. HG/T 3696. 3的规定制备。4.4 外观检验在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。4.5 硅酸钠的测定5. 3. 1方法提要碱液的主要成分为氧化钠和二氧化硅。先用盐酸标准溶液滴定试样溶液中的总碱度,以甲基红乙醇溶液作指示剂,滴定终点颜色黄色变红色,记录标准盐酸溶液所消耗的体积,计算氧化钠含量;在己测完氧化钠含量的溶液中加入过量氟化钠反应,反应生成的氢氧化钠用盐酸标准溶液滴定并过量,然后再用氢氧化钠标准溶液反滴定过量的盐酸,滴定终点为亮黄色.为了消除氟化钠的影响,试验中同时作氟化钠的空白,根据公式计算二氧化硅含量。5.3.2 试剂
6、盐酸标准溶液:C (HCL) =0. 3mol/l盐酸标准溶液:C (HCL) =0. 5mol/l氢氧化钠标准溶液:C (NaOH) =0. 5mol/l固体氟化钠(AR)甲基红乙醇溶液指示剂:1.0%5.3.3 仪器、设备分析天平;烧杯;锥形瓶。5.3.4 分析步骤用洁净干燥的烧杯,称取样品5.0g(0.0010g);加入热水溶解,定溶250nli容量瓶中,冷至室温,稀释至刻度,摇匀备用。移取试液25ml于锥形瓶中,加入1%甲基红指示剂;用0. 3mol/l盐酸标准溶液滴定至粉红色为终点(溶液由黄色变粉红色);记录标准盐酸溶液所消耗的体积(V/);加入1.5克氟化钠于锥形瓶中,摇匀,用0.
7、5mol/l盐酸标准溶液滴定至粉红色,再过量23nL记录标准盐酸溶液所消耗的体积(V2);然后用0.5mol/l氢氧化钠标准溶液滴定至亮黄色,记录标准氢氧化钠溶液所消耗的体积(V3),同时作氟化钠空白。5.3.5 结果计算按下式计算氧化钠、二氧化硅的百分含量。CiXV,X30. 99 x QX100Na20 (%)=mX25 / 250式中:G: 0.3mol/l标准盐酸溶液的浓度;Vi: 0. 3moi/I标准盐酸溶液所消耗的体积,ml;30. 99:氧化钠质量换算系数,g/mol;m:样品重量,g;(C2XV2-C3XV3)- (C2xV2空一C3XV3空)X15.02X10 -Si02
8、(%) = X100mX25 / 250式中:C2: 0.5mol/l标准盐酸溶液的浓度,mol/1;V 2:试样消耗0.5mol/l标准盐酸溶液所的体积,nd;C3: 0.5 mol/1标准氢氧化钠溶液的浓度,mol/1;V 3:试样消耗0.5 mol/1标准氢氧化钠溶液所的体积,ml;V 2%空白消耗0.5mol/l标准盐酸溶液所的体积,ml;V 3空:空白消耗0.5 mol/1标准氢氧化钠溶液所的体积,ml;15. 02:二氧化硅质量换算系数,g/mol5.4错、钛、铁、铝含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法6检验规则6.1 本标准要求中规定的所有指标项目为出厂检验项目,应逐批检验。6.
9、2 生产企业用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的同一级别的碱液为一批。6.3 按GB/T 6678的规定确定采样单元数。采样时,将采样器自容器口插入至液面的10cm以上处采样。分装入两个干燥、清洁的塑料瓶中,密封,瓶(或袋)上粘贴标签,注明:生产厂名称、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一份用于检验,另一份保存备查,保存时间由生产厂根据实际情况确定。6.4 检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装袋中采样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格。6.5 采用GB/T 8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符
10、合标准。7标志、标签7.1 储存容器上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB/T 1912008规定的“怕雨”标志及“怕晒”标志。7.2 每批出厂的碱液都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8包装、运输、贮存8.1 碱液采用储罐或通储存包装。8.2 碱液在运输中应防护,防止储罐或桶破损,防止泄露。8.3 碱液应贮存于阴凉、通风、干燥处,防止泄露。9环境保护碱液回收处置过程产生的废渣、废液,可利用自有条件进行无害化处理处置,或运至具有资质的专业废物处理机构进行处理。4