国家标准-氮化铝材料中痕量元素（镁、镓）含量及分布的测定二次离子质谱法-编制说明-送审稿.docx

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1、国家标准氮化铝材料中痕量元素（镁、钱）含量及分布的测定 二次离子质谱法编制说明（送审稿）一、 工作简况1、立项目的和意义半导体产业是信息技术革命的基础，在国家科技战略中具有举足轻重的作用。自上世纪50年代半导体技术出现以来，就以突飞猛进的速度不断的前进和发展，经历了以Ge、Si为代表的第一代半导体，到以GaAs、InP为代表的第二代半导体，再到以GaN、SiC和A1N为代表的第三代半导体。自20世纪80年代以来，美、日、欧等发达国家为了保持军事和航天强国地位，将发展宽带隙半导体技术放在极其重要的战略位置。第三代半导体材料已成为半导体设备中使用的主要材料之一，不仅满足下一代军事、航天和其他系统装

2、备的应用要求，同时在太阳能电池、发电传输等民用领域也展现出巨大的应用潜力。氮化铝材料由于其独特的物理和化学性能，在固体深紫外照明和探测器件、表面和体声波器件、太阳能电池、场效应晶体管等方面都具有巨大的应用前景。已经形成的氮化铝基片产品规范有GB/T 39975-2021氮化铝陶瓷散热基片与JB/T 8736-1998电力半导体模块用氮化铝陶瓷基片，然而对氮化铝单晶中痕量杂质的检测尚无相关标准或可借鉴的测试规范。氮化铝中杂质元素的控制对氮化铝半导体材料的研制生产至关重要。镁是氮化铝中主要的p型杂质，要获得优质的p型氮化铝，镁的掺杂量需要控制好；钱作为氮化铝制备过程中的非故意掺杂元素，为了获得高纯

3、氮化铝晶体，必须严格控制线的含量。二次离子质谱法具有较高的检测灵敏度，是检测镁、钱掺杂的重要检测手段。为了促进我国相关技术的提升，填补我国在半导体氮化铝材料检测领域的空白，并促使我国在二次离子质谱定量分析领域更加的规范化与标准化，特制定本标准。2、任务来源根据国家标准委关于下达2020年第二批国家标准制修订计划的通知（国标委发202037号）的要求，由北京科技大学以及中国科学院半导体研究所负责制定氮化铝材料中痕量元素（镁、钱）含量及分布的测定 二次离子质谱法，计划编号为20202918-T-469,要求完成时间为2022年。该标准由国家标准化管理委员会管理，半导体材料标准由全国半导体设备和材料

4、标准化技术委员会（SAC/TC 203）与全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会（SAC/TC 203/SC2）共同归口执行。3、项目承担单位概况本项目承担单位是北京科技大学和中国科学院半导体研究所。起草人前期在先进半导体材料的可控制备、结构和性能表征以及相关的理论研究方面进行了一系列的研究工作。近几年，起草人主要围绕先进半导体材料的晶体生长、结构与性能表征及光电子器件的构建等方面展开研究。依托单位北京科技大学及中国科学院半导体研究所拥有多台化学气相沉积设备，以及高分辨率透射电镜、扫描探针显微镜、纳米压痕、原子力显微镜、电子束刻蚀、光刻系统和离子束减薄多种微观结构表征、微纳加工以

5、及纳米器件性能测试设备，并拥有飞行时间质谱仪和最新的磁扇形二次离子质谱仪CAMECA 7fauto两台二次离子质谱仪器，常年为各科研单位、公司企业提供二次离子质谱检测分析服务，具有丰富的二次离子质谱操作、试验经验，可以为氮化铝材料中痕量元素（镁、钱）含量及分布的测定 二次离子质谱法标准的制定提供所需的材料制备、表征以及充分的验证。起草人依托单位与河北同光晶体有限公司、华磊光电有限公司等单位战略合作，对提高我国半导体技术水平和产业发展起到了重要的推动作用，产学研结合，将科研成果直接转化为生产力。4、主要工作过程2018年6月，本项目通过计划公示后，由北京科技大学主导，中国科学院半导体研究所主要参

6、与，即组建了标准起草工作组，讨论并形成了关于制定本标准的工作计划及其任务分工。2018年12月，本标准起草工作组经过大量二次离子质谱实验验证，同时大量阅读了与本标准相关的标准、专著等文献资料，起草完成了标准氮化铝材料中痕量元素（镁、钱）含量及分布的测定 二次离子质谱法的讨论稿，并提交给全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会秘书处。2019年11月20日，全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会在东莞主持召开了氮化铝材料中痕量元素（镁、钱）含量及分布的测定 二次离子质谱法的第一次工作会（讨论会），云南中科鑫圆晶体材料有限公司、北京三平泰克科技有限责任公司、北京大学东莞光

7、电研究院、中国电子科技集团公司第四十六研究所等23家单位的32人参与了本次讨论会，提出了范围中适用于“氮化铝材料”修改为“氮化铝单晶材料，规范性引用文件“引用标准加上年代号”“加上测试环境、标准编号等共6条修改意见，均予以采纳。2021年9月，全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会在国家标准化管理委员会的“国家标准化业务管理平台”上挂网，向社会公开征求意见，未收到反馈意见。同时，标委会通过工作群、邮件向委员单位征求意见，并将征求意见资料在网站上挂网征求意见。征求意见的单位包括主要的生产、经销、使用、科研、检验等，征求意见单位广泛且具有代表性。牵头单位根据征求意见情况，整理完成了意

8、见汇总表，并对标准文本和编制说明进行修改和完善。2021年9月，编制组将修改后的标准文本及编制说明提交至标委会，在安徽省芜湖市，由全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分技术委员会组织的第二次标准工作会议（预审会）上进行讨论，共有芜湖启迪半导体有限公司、中国电子科技集团公司第四十六研究所、中科院半导体所等17个单位25位专家参加了会议。与会专家对本标准的标准技术内容和文本质量等方面进行了充分的讨论，根据预审会的意见，编制组对征求意见稿进行了修改及相关内容的补充和完善。二、标准编制原则和确定标准主要内容的论据1、编制原则1）按照GB/T L1-2020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构

9、和起草规则的统一规定和要求进行编写；2）查阅相关标准和国内外的相关技术要求，考虑用户的当前使用要求及以后技术发展的潜在使用要求；3）考虑国内生产企业的生产、测试现状以及技术发展趋势。2、确定标准主要内容的论据2.1 范围的确定本标准规定了氮化铝单晶中痕量镁元素和钱元素浓度及分布的二次离子质谱测定方法。根据文献资料以及多年的试验经验得出，使用该方法测试的钱和镁含量不小于IO%cm-3。根据GB/T 25186-2010表面化学分析 二次离子质谱由离子注入参考物质确定相对灵敏度因子，元素浓度超过1%就与计数率不再成线性比例关系，也就不能采用本标准中的方法定量了，所以规定测定杂质元素浓度不高于基质体

10、元素浓度的1%。本标准适用于氮化铝单晶中痕量镁元素和钱元素浓度及分布的测定，其中镁、钱的浓度均不小于atoms/cn?,且元素浓度（原子个数百分比）不大于1%。2.2 规范性引用文件本标准中直接引用到的标准文件GB/T 14264半导体材料术语、GB/T 22461表面化学分析词汇、GB/T 25186表面化学分析 二次离子质谱由离子注入参考物质确定相对灵敏度因子、和GB/T32267分析仪器性能测定术语列入了第2章规范性引用文件中。2.3 术语和定义GB/T 14264、GB/T 2246k GB/T 25186 GB/T 32267界定的术语和定义适用于本文件。2.4 方法原理在高真空（真

11、空度优于IO/Pa）条件下，氧离子源产生的一次离子，经过加速、纯化、聚焦后，轰击氮化铝样品表面，溅射出多种粒子，将其中的二次离子引出，通过质谱仪将不同质荷比的离子分开，记录样品中待测元素2，Mg、69Ga和基质元素27Al的离子计数率之比。采用相同条件分别测量标准样品和待测样品，记录标准样品中的镁、钱分别与铝离子的二次离子相对强度随溅射时间的变化曲线。根据已知的最大注入浓度位置（Rp）与其溅射时间对应关系，或者溅射坑深度与总溅射时间关系，得到该测试条件下的溅射速率（SR）,利用溅射速率（SR）将深度谱的时间横坐标转换为深度；根据杂质元素相对基质元素二次离子积分强度与注入剂量线性比例关系，由已知

12、的杂质注入剂量分别计算得到镁和钱在氮化铝中的相对灵敏度因子（RSF）；利用RSF以及SR将待测样品的时间.相对离子强度曲线转化为杂质浓度-深度曲线，从而实现氮化铝单晶中线和镁痕量杂质的定量分析。2.5 干扰因素本标准中干扰因素包括环境、样品架、标准样品的标称浓度、测试样品的状态、真空度等因素，说明如下：2.5.1 样品表面吸附的镁和钱可能影响其含量的测试结果，整个操作过程中应避免样品与外界过多的接触，在放入腔体前用干燥氮气吹净。2.5.2 二次离子质谱仪存在记忆效应，若测试过镁和线含量较高的样品，仪器样品腔内可能会残留镁和钱，影响镁和钱含量的测试结果。2.5.3 仪器型号不同或者同一仪器的状态

13、（例如一次离子束的束流密度、聚焦状态、电子倍增器效率、视场光阑以及对比光阑大小等）不同，都会影响本方法的检出限。2.5.4 样品架窗口范围内的样品分析面应平整，以保证每个样品移动到分析位置时，其表面与离子收集光学系统的倾斜度不变，否则会降低测试的准确度。2.5.5 测试的准确度随着样品的表面粗糙度增大而显著降低，对于不平整样品，应对样品表面化学机械抛光或者化学腐蚀抛光从而降低表面粗糙度。2.5.6 标准样品中镁和钱的含量偏差会导致测试结果偏差。2.5.7 标准样品中镁和钱的含量不均匀性会影响测试结果的准确性。2.6 仪器设备二次离子质谱仪（SIMS）：应配备有氧离子源，具有分析筛选二次离子的能

14、力，配备能检测正负二次离子的电子倍增器和法拉第杯。由于69Ga与27A12,5N的质量非常接近，存在质量干扰，区分开两者所需质量分辨为1833；如果氮化铝晶体中碳含量过高，24Mg和12c2存在质量干扰，区分开两者所需的质量分辨为1603o综上所述，仪器质量分辨率应优于1833。样品架应使样品的分析面处于同一平面并垂直引出电场。2.7 样品2.7.1 通用要求样品的分析面应平坦光滑（粗糙度RaW2nm）。典型样品的尺寸要求边长为6 mm10 mm的近似正方形（至少一边不小于6 mm,两边长均不大于10 mm）,总厚度范围为0.5 mm-2.0 mm。具体根据样品架尺寸要求确定样品尺寸。由于氮化

15、铝样品导电性差，测试时容易产生电荷积累导致样品电压发生畸变。通常建议对样品正反面蒸镀金/伯等以增加其导电性，正面的导电层厚度建议10nm-20nm。2.7.2 标准样品通过离子注入在厚度大于1pm的氮化铝单晶中分别注入69Ga或24Mg离子,分布不均匀性不大于5%,镁、镂元素最大浓度低于基体元素浓度的1%。2.7.3 待测样品满足2.7.1要求。2.8 试验步骤2.8.1 样品装载将样品（待测样品与标准样品）放入样品架，操作过程中应避免样品污染，并检查确认样品是否平坦地放在窗口背面，并多覆盖窗口。一次装入的样品包括：一个标准样品，一个或多个待测样品。将装有样品的样品架提前送入SIMS仪器的储存室，等储存室真空恢复到IO 5 Pao将样品架传送到分析腔，等待恢复分析腔的真空度至IO-Pa。2.8.2 仪器调试开启仪器并设定所需的仪器参数。确保一次离子束流和质谱仪的稳定性。质谱仪的传输效率是可以调整改变的，在分析标准样品和待测样品时，应使用相同的传输效率。2.8.3 样品检测