30油松节配方颗粒.docx

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1、辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准1NPFK1-2023030油松节（油松）配方颗粒Yousongjie（Yousong）PeifangkeIi【来源】本品为松科植物油松Pinustabu1ieformisCa1T.的干燥瘤状节或分枝节，经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取油松节（油松）饮片20000g,加水煎煮，同时提取挥发油（以B环糊精包合，备用），滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为2.4%-4.6%）,加入挥发油包合物，干燥（或干燥、粉碎），加入辅料适量，混匀，制粒，制成10g,即得。【性状】本品为棕黄色至棕色的颗粒；气味特异，味微苦辛。【鉴别】取本品适量，

2、研细，取0.5g,加甲醇15m1超声30分钟，滤过蒸干，残渣加甲醇ImI使溶解，作为供试品溶液；另取银松素单甲醛对照品，加甲醇制成每Im1含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2023年版通则0502）试验，分别吸取上述供试品溶液71,对照品溶液71,点于同一硅胶G薄层板上，以石油酸（6090C）-乙酸乙酯-甲酸（6:2:0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验检测波长为280nm.其余同（含量测定）

3、项。参照物溶液的制备取油松节对照药材0.5g,加70%甲醵25m1,密塞，超声处理30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取银松素单甲醛对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Im1含S1mg的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同【含量测定】项。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各21,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现4个特征峰，其中峰4应与对照品参照物峰保留时间相对应，与银松素单甲醛参照峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的10%之内。规定值为：0.47（峰1）、0.82（峰2）、0.87（峰3）。对照特

4、征图谱峰4（S）：银松素单甲醛参考色谱柱:BEHC18,2.1mm100mm,1.7m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2023年版通则0104）O【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2023年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于30.0%。【含量测定】挥发油照挥发油测定法（通则2204）测定。本品含挥发油含量应为0.6%1.7%（m1g）o【含测定】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷犍合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.7m）;以0.1%甲酸为流动相A,乙懵为流动相B

5、,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.25m1；柱温35C;检测波长为308nmo理论塔板数按银松素单甲醛峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）048879122148797521258-107570253010-11703011-157065303515-176555354517-225545455522-254535556525-303565对照品溶液的制备取银松素单甲醛对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Im1含0.1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加70%甲醇25m1,密塞，称定重量，超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟，取出，放冷，以70%甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各21,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含银松素单甲醛(Ci5HmO2)应为3.0mg7.0mg【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片20g【贮海】密封。