61五加皮配方颗粒.docx

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1、辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准1NPFK1-2023061五加皮配方颗粒WujiapiPeifangke1i【来源】本品为五加科植物细柱五加Acanthopanaxgraci1isty1usW.W.Smith的干燥根皮经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取五加皮饮片560Og,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为13.0%17.8%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成IooOg,即得。【性状】本品为黄棕色至棕褐色的颗粒；气微，味苦、微辛。【鉴别】取本品2g,研细，加水30m1,超声处理30分钟，放冷，用三氯甲烷振摇提取

2、2次，每次20m1,合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇ImI使溶解，作为供试品溶液。另取五加皮对照药材1g,加水50m1,煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至约30m1,放冷，自“用三氯甲烷振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。再取异贝壳杉烯酸对照品，加甲醇制成每Im1含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2023年版通则0502）试验，吸取供试品溶液4k对照药材溶液3k对照品溶液21,分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油酸（6090C）-乙酸乙酯-甲酸（10：3：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供

3、试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验同【含量测定】项。参照物溶液的制备取五加皮对照药材0.5g,置具塞锥形瓶中，加水50m1,加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加50%甲醇25m1,超声处理（功率500W,频率40kHz）30分钟，放冷，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取【含量测定】项下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同【含量测定】项。测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各101,注入液相色谱仪,测定，即得。供试品色谱

4、中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰保留时间相对应，与绿原酸对照品参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的10%范围之内。规定值为：0.68（峰1）、1.09（峰3）、1.48（峰4）、1.77（峰5）、2.57（峰6）。对照特征图谱峰2：绿原酸参考色谱柱：XtimateC18,4.6mmx250mm,5m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2023年版通则0104）。【浸出物】照静溶性浸出物测定法（中国药典2023年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于15.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中

5、国药典2023年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛为流动相A,以0.1%磷酸为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.7m1；柱温为30,检测波长为324nm.理论板数按绿原酸峰计算应不低于50000洗脱梯度表时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）O202025253012161618188884848282对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Im1含0.1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50m1,密塞，称定重量，超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟，取出，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各01,注入液相色谱仪,测定，即得。本品每Ig含绿原酸(CieHi8O9)应为2.5mg15.0mg【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片5.6g【贮藏】密封。