20种实验室常用溶液配制与标定方法.docx

《20种实验室常用溶液配制与标定方法.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《20种实验室常用溶液配制与标定方法.docx（12页珍藏版）》请在第一文库网上搜索。

1、20种实验室常用溶液配制与标定方法乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mo11)Ci0Hi4N2Na2O8*2H20=372,2418.61g1000m1【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成IOOOm1,摇匀。【标定】取于约800灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定，加稀盐酸3m1使溶解，加水25m1,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25m1与氨一氯化核缓冲液(PH1O.0)IOm1,再加辂黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每InI1乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mo11)相当于4.069mg的

2、氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mo11)K0H=56.1128.06g1000m1【配制】取氢氧化钾35g,置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成IoOOnI1,用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。【标定】精密量取盐酸滴定液(0.5mo11)25m1,加水50m1稀释后，加酚酰指示液数滴，用本液滴定。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。本液临用前应标定浓度。【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。四笨硼钠滴定液(O.02mo11)(C6H5)4

3、BNa=342.226.845gIOOOm1【配制】取四苯硼钠7.0g,加水50m1振摇使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶(取三氯化铝1Og,溶于25m1水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH89),加氯化钠16.6g,充分搅匀，加水250m1,振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH89,再加水稀释至1000m1,摇匀。【标定】精密量取本液IOm1,加醋酸一醋酸钠缓冲液(pH3.7)IOm1与澳酚蓝指示液0.5m1,用烧核盐滴定液(0.0ImOI/1)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据炫钱盐滴定液(0.0ImOI/1)的消耗量，算出本液的浓度，即得。本液

4、临用前应标定浓度。如需用四苯硼钠滴定液(0.。InO1/1)时,可取四苯硼钠滴定液(0.02mo11)在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。【贮藏】置棕色玻瓶中，密闭保存。甲醇钠滴定液(0.ImOI1)CH3Na=54.025.402gIOOOrn1【配制】取无水甲醇(含水量0.2%以下)150m1,置于冰水冷却的容器中，分次加入新切的金属钠2.5g,待完全溶解后，加无水苯(含水量0.02%以下)适量，使成IOOOnI1,摇匀。【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g,精密称定，加无水甲醇15m1使溶解，加无水苯5m1与1%麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴，用本液滴定至蓝

5、色，并将滴定的结果用空白试验校正。每Im1的甲醇钠滴定液(O.1mo11)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得。本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发，每次临用前均应重新标定。【贮藏】置密闭的附有滴定装置的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。甲醇锂滴定液(0.InIoI/DC1O1i=37.973.797gIOOOm1除取新切的金属锂0.694g外，该滴定液的配制、标定、贮藏照甲醇钠滴定液(01mo11)方法。亚硝酸钠滴定液(0.1mo11)NaNO2=69.006.900gIOOOm1【配制】取亚硝酸钠7.2g,加无水碳酸钠(Na

6、2CO3)(10g,加水适量使溶解成IOoo1n1,摇匀。【标定】取在120。C干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定，加水30m1与浓氨试液3m1,溶解后，加盐酸(1-2)20m1,搅拌，在30以下用本液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法指示终点。每Im1的亚硝酸钠滴定液(0.1mo11)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液浓度，即得。如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mo11)时，可取亚硝酸钠滴定液(0.Imo1/1)加

7、水稀释制成。必要时标定浓度。【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。草酸滴定液(O.05mo11)C2H2042H20=126.076.304gIOOOm1【配制】取草酸6.4g,加水适量使溶解成IOOonI1,摇匀。【标定】精密量取本液25m1,加水20Om1与硫酸IOm1,用高镒酸钾滴定液(0.02mo11)滴定，至近终点时，加热至65,继续滴定至溶液显微红色，并保持30秒钟不退；当滴定终了时，溶液温度应不低于55。根据高镒酸钾滴定液(0.02mo1/1)的消耗量，算出本液的浓度，即得。取需用草酸滴定液(0.25mo11)时，可取草酸约32g,照上法配制与标定，但改用高镒酸钾滴定液(0.1

8、o11)滴定。【贮藏】置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。氢氧化四丁基铁滴定液(0.Imo1/1)、(C4H9)4NOH=259.4825.95g-IOOOrn1【配制】取碘化四丁基锭40g,置具塞锥形瓶中，加无水甲醇90m1使溶解，置冰浴中放冷，加氧化银细粉20g,密塞，剧烈振摇60分钟；取此混合液数毫升，离心，取上清液检查碘化物，若显碘化物正反应，则在上述混合液中再加氧化银2g,剧烈振摇30分钟后，再做碘化物试验，直至无碘化物反应为止。混合液用垂熔玻璃滤器滤过，容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗涤3次，每次50m1；合并洗液和滤液，用无水甲苯-无水甲醇(3:1)稀释至IOOOnI1,摇匀，并通入

9、不含二氧化碳的干燥氮气10分钟。若溶液不澄清，可再加少量无水甲醇。【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约90mg,精密称定，加二甲基甲酰胺Iom1使溶解，加0.3%麝香苯酚蓝的无水甲醇溶液3滴，用本液滴定至蓝色（以电位法校对终点），并将滴定的结果用空白试验校正。每Im1的氢氧化四丁基核滴定液（0.1mo11）相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得。【贮藏】置密闭的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。氢氧化钠滴定液（1、0.5或0.1mo11）Na0H=40.0040.Oogf1OOOm120.00g1000m14.000g

10、f1000m1【配制】取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。氢氧化钠滴定液（InIO1/1）取澄清的氢氧化钠饱和溶液56m1,加新沸过的冷水使成IOoOnI1,摇匀。氢氧化钠滴定液（0.5mo11）取澄清的氢氧化钠饱和溶液28m1,加新沸过的冷水使成IOOonI1,摇匀。氢氧化钠滴定液（0.InIoI/1）取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6m1,加新沸过的冷水使成IoOOm1,摇匀。【标定】氢氧化钠滴定液（In1O1/1）取在105。C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定，加新沸过的冷水50m1,振摇，使其尽量溶解；加酚猷指示液2滴，用

11、本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每Im1的氢氧化钠滴定液（InIOI/1）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。氢氧化钠滴定液（0.5mo11）取在105。C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,照上法标定。每Im1的氢氧化钠滴定液(O.5mo11)相当于102.Img的邻苯二甲酸氢钾。氢氧化钠滴定液(OJmOI/1),取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,照上法标定。每InI1的氢氧化钠滴定液(O.1mo11)相当于20.42Ing的邻苯二甲酸氢钾。如需用氢氧化钠滴定液(0.

12、05、0.02或0.0ImOI/1)时，可取氢氧化钠滴定液(0.ImOI/1)加新沸过的冷水稀释制成。必要时，可用盐酸滴定液(0.05、0.02或0.0ImoI/1)标定浓度。【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。重锯酸钾滴定液(0.01667mo11),K2Cr207=294.184.903gIOOOm1【配制】取基准重锯酸钾，在120。C干燥至恒重后，称取4.903g,置IOoOnI1量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。烧铁盐滴定液(0.0Imo1/1)；【配制】取氯化二甲基羊基烧铁3.8g,加水溶解后，加

13、醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)IOm1,再加水稀释成IooonI1,摇匀。【标定】取在150。C干燥1小时的分析纯氯化钾约0.18g,精密称定，置25Om1量瓶中，加醋酸一醋酸钠缓冲液(pH3.7)使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20m1,置50m1量瓶中，精密加入四苯硼钠滴定液(0.02mo11)25m1,用水稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25m1,置15On11锥形瓶中，加溟酚蓝指示液0.5m1,用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每Im1的烧铁盐滴定液(0.0In1OI/1)相当于0.7455mg的氯化钾。盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.

14、1mo11)HC1=36.4636.46gIOOOm1;18. 23g1000m17.292g-1000m1；3.646gIOOOm1【配制】盐酸滴定液(Imo1/1)：取盐酸90m1,加水适量使成IOOOm1,摇匀。盐酸滴定液(0.5、0.2或0.Imo1/1)：照上法配制，但盐酸的取用量分别为45、18或9.0m1。【标定】盐酸滴定液(1mo11)取在27030(C干燥至恒重的基准无水碳酸钠约15g,精密称定，加水50m1使溶解，加甲基红一溪甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每Im1的盐酸滴定液(InIOI

15、/1)相当于53.OOmg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。盐酸滴定液(05mo11):照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每Im1的盐酸滴定液(0.5mo11)相当于26.50m1的无水碳酸钠。盐酸滴定液(02mo11):照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3go每Im1的盐酸滴定液(0.2mo11)相当于10.60mg的无水碳酸钠。盐酸滴定液(0.ImOI/1)：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15go每Im1的盐酸滴定液(0.1mo11)相当于5.3OnIg的无水碳酸钠。如需用盐酸滴定液（0.05、0.02或

16、0.0ImO1/1）时，可取盐酸滴定液（1或01mo11）加水稀释制成。必要时标定浓度。高氯酸滴定液（0.1no11）HC1o尸100.4610.05g1000m1【配制】取无水冰醋酸（按含水量计算，每Ig水加醋酎5.22m1）750m1,加入高氯酸（7072%）8.5m1,摇匀，在室温下缓缓滴加醋酎23m1,边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成IoOonI1,摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（附录Vn1M第一法）测定本液的含水量，再用水和醋酎调节至本液的含水量为0.0102%。【标定】取在105。C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定，加无水冰醋酸2