萃取实训指导书.docx

《萃取实训指导书.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《萃取实训指导书.docx（6页珍藏版）》请在第一文库网上搜索。

1、萃取实训指导书一、萃取实训学时实训学时：4（即1个工作日，不含预习及结果处理等内容）。二、萃取实训教学目标与基本要求1、实训教学目标：1.1 萃取是利用混合物中各组分在外加溶剂中溶解度差异而实现分离的单元操作,液-液萃取是工业生产中一种常用的分离液态混合物的方法。本萃取实训通过气泵、离心泵、萃取塔等设备的操作，对萃取前后样品进行取样分析以及转子流量计、报警器等仪器仪表的使用，就地及远程控制操作，使学生掌握萃取操作的相关概念，强调树立牢固的工程观念，特别是对大化工观点的认知，强化手动操作技能训练，训练学生的动手能力和解决问题的能力，为今后实际工作打下一定的专业基础。1.2 了解和熟悉气泵、离心泵

2、、萃取塔等设备的结构及操作。1.3 了解并学会气泵的流量调节及手阀调节；轻、重相入口及出口温度测控；轻相泵及重相泵输送压力测控。1.4 了解并学会玻璃转子流量计、变频器、差压变送器、无纸记录仪、声光报警器、调压模块及各类就地弹簧指针表等的使用。1.5 了解现场控制台仪表与微机通讯，实时数据采集及过程监控；总控室控制台DCS与现场控制台通讯，各操作工段切换、远程监控、流程组态的上传下载等。1.6 培养学生观察问题，分析问题和实验数据处理的能力，提高相关学科知识的综合运用能力。1.7 了解和掌握用科学实验解决工程问题的方法。2.对学生的基本要求2.1 实训前的预习要求学生做好实验前的预习，明确实验

3、目的、原理、要求、步骤、实验需测定的数据,了解所使用的设备、仪器、仪表及工具。2.2 实训中的操作训练学生在实验过程中应细心操作，仔细观察，发现问题，考虑问题，在试验中培养自己严谨的科学作风，养成良好的学风。2.3 实训后的总结实训完后，认真整理数据，根据实训结果及观察到的现象，加以分析，给出结论，并按规定要求提交实验报告。实验报告内容包括：实验目的、实验流程、操作步骤、数据处理、实验结论及问题讨论。实验报告是考核实训成绩的主要方面，应认真对待。2.4 实训学生的条件本实训是基于学生在修完化工原理课程后进行的实训环节，每次实训人数9-12人/台套。三.流程简介（附流程示意图）加入约1%苯甲酸-

4、煤油溶液至轻相储槽（V203）至1223液位，加入清水至重相储槽（V205）至1223液位，启动萃取剂泵（P202）将清水由上部加入萃取塔内,形成并维持萃取剂循环状态，再启动原料泵（P201）将苯甲酸-煤油溶液由下部加入萃取塔，通过控制合适的塔底重相（萃取相）采出流量（24401h）,维持塔顶轻相液位在视盅低端1/3处左右，启动高压气泵向萃取塔内加入空气，增大轻-重两相接触面积，加快轻-重相传质速度，系统稳定后，在轻相出口和重相出口处，取样分析苯甲酸含量，经过分相器（V206）分离后，轻相采出至萃余相储槽（V202）,重相采出至萃取相储槽（V204）。改变空气量和轻、重相的进出口物料流量，取样

5、分析，比较不同操作条件下萃取效果。四.设备一览表项目名称规格型号工艺设备系统空气缓冲罐不锈钢的300X20Omm萃取相储槽不锈钢,6400X60Omm轻相储槽不锈钢*400X600mm萃余相储槽不锈钢,6400X60Omm重相储槽不锈钢,6400X60Omm萃余分相罐玻璃,125X320mm重相泵计量泵,601h轻相泵计量泵,601h萃取塔玻璃主体,硬质玻璃125X1200mm;上、下扩大段不锈钢6200X200mm；填料为不锈钢规整填料气泵小型压缩机五.各项工艺操作指标温度控制：原料泵出口温度：室温；萃取剂泵出口温度：室温；流量控制：萃取塔进口空气流量：10-501h;原料泵出口流量：205

6、01h;萃取剂泵出口流量：20501h;液位控制：当水位达到萃取塔塔顶（玻璃视镜段）1/3位置；压力控制：气泵出口压力：0.010.02MPa;空气缓冲罐压力：00.02MPa;空气管道压力控制：0.01-0.03MPa;六.实训操作6.1 开车前准备6.1.1 由相关操作人员组成装置检查小组，对本装置所有设备、管道、阀门、仪表、电气、分析等按工艺流程图要求和专业技术要求进行检查。6.1.2 检查所有仪表是否处于正常状态。6.1.3 检查所有设备是否处于正常状态。6.1.4 试电1检查外部供电系统，确保控制柜上所有开关均处于关闭状态。2 .开启外部供电系统总电源开关。3 .打开控制柜上空气开关

7、33(QF1)o4 .打开24V电源开关以及空气开关10(QF2),打开仪表电源开关。查看所有仪表是否上电，指示是否正常。5 .将各阀门顺时针旋转操作到关的状态。6 .1.5原料准备1 .取苯甲酸钠一瓶(0.5公斤)，煤油50公斤，在敞口容器内配制成苯甲酸钠-煤油饱和溶液,并滤去溶液中未溶解的苯甲酸钠。2 .将苯甲酸钠.煤油饱和溶液加入轻相储槽，到其容积的12-23o3 .在重相储槽内加入自来水，控制水位在1/22/3。3.2 开车操作621.关闭萃取塔排污阀(V19)、萃取相储槽排污阀(V23)、萃取塔液相出口阀(及其旁路阀)(V20、V21V22)o622.开启萃取剂泵进口阀(V25),启

8、动萃取剂泵，开启萃取剂泵出口阀(V27),以萃取剂泵的较大流量(401h)从萃取塔顶向系统加入清水，当水位达到萃取塔塔顶(玻璃视镜段)1/3位置时，开启萃取塔液相出口阀(V20),调节控制面板上C3000中的萃取塔出水流量，控制萃取塔顶液位稳定。623.在萃取塔液位稳定基础上，将萃取剂泵进口流量降至241h,塔底液水相出口流量控制在241h624.开启气泵出口阀(VOI),启动气泵,关闭空气缓冲罐气体出口阀、放空阀(VO4、V05),当空气缓冲罐充压至001MPa0.02MPa时,开启空气流量计进口阀(V05),调节适当的空气流量，保证一定的鼓泡数量。625.观察萃取塔内气液运行情况，调节萃取

9、塔出口流量，维持萃取塔塔顶液位在玻璃视镜段1/3处位置。626.开启原料泵进口阀(V14)及出口阀(V18),启动原料泵，将原料泵出口流量调节至121h,向系统内加入苯甲酸钠.煤油饱和溶液，观察塔内油水接触情况，控制进、出塔轻相流量相等，控制油.水界面稳定在玻璃视镜段1/3处位置。627.油层逐渐上升，由塔顶出液管溢出至分相器，在分相器内油-水再次分层，油层经分相器油相出口管道流出至萃余相储槽，水相经分水阀后进入萃取相储槽，分相器内油-水界面控制以水相高度不得超过分相器底封头5cmo628.当萃取系统稳定运行20min后，在萃取塔出口(A201A203)处油相取样口采样分析。3.3 改变鼓泡空

10、气量和进、出口物料流量的操作：3.3.1 关闭萃取塔底部重相液出口阀(V20),停止原料泵，关闭原料泵出口阀门(V18,V19),调节控制面板上C3000将萃取剂泵流量调节至最大流量401h,向萃取塔系统加入清水，把萃取塔内油相逐渐压入分相器内，经分相器流出至萃余相储槽。3.3.2 当系统油相基本撤除后，注意观察分相器内油-水层界面，及时停止萃取剂泵或开启分相器排水阀(V12),防止水相进入萃余相储槽。3.3.3 当分相器内油相排净后，停止萃取剂泵，开启分相器排水阀(V12),将分相器内的水相排入萃取相储槽。3.3.4 重复步骤424428中基本操作，仅改变鼓泡空气、轻相、重相流量，继续进行实

11、验。3.4 停车操作641.停止原料泵，关闭原料泵进出口阀门。6.42关闭分相器排水阀(V12),将萃取剂泵流量调整至最大，将萃取塔及分相器内油相全部排入萃余相储槽，操作参照(6316.3.3)。6.43当萃取塔内、分相器内油相均排入萃余相储槽后，停止萃取剂泵，关闭萃取剂泵出口阀(V27),将分相器内水相，萃取塔内水相排空。6.44进行现场清理，保持各设备、管路的洁净。645.做好操作记录。6.46切断控制台、仪表盘电源。6.5正常操作注意事项6.5.1 按照要求巡查各界面、温度、压力、流量液位值并做好记录。6.5.2 分析萃取、萃余相的浓度并做好记录、能及时判断各指标否正常；能及时排污。6.

12、5.3 控制进、出塔水相流量相等，控制油-水界面稳定在玻璃视镜段1/3处位置。6.5.4 控制好进塔空气流量，防止引起液泛，又保证良好的传质效果。6.5.5 当停车操作时，要注意及时开启分凝器的排水阀，防止水相进入轻相储槽。656用酸碱滴定法分析苯甲酸浓度。七.阀门编号对照表序号编号设备阀门功能序号编号设备阀门功能1VO1气泵出口阀15V15轻相储罐入口阀6.1.1V2V02缓冲罐入口阀16V16原料泵入口阀3V03缓冲罐排污阀17V17排水阀4V04缓冲罐防污阀18V18原料泵出口阀5V05缓冲罐放空阀19V19萃取塔排污阀6V06萃余相储罐排污阀20V20萃取塔重相出口阀7V07萃余相储罐

13、出口阀21V21电磁阀调节阀8V08轻相储罐排污阀22V22电磁阀调节阀9V09轻相储罐出口阀23V23萃取相储罐排污阀10V1O轻相储罐出口阀24V24重相储罐排污阀11V11分相器出口阀25V25重相储罐出口阀12V12分相器放空阀26V26重相储罐出口阀13V13分相器出口阀27V27萃取剂泵出口阀14V14分相器出口阀28V28总进水阀门八.实训操作报表时间min缓冲罐压力MPa分相器液位mm空气流量m3h萃取相流量1/h萃余相流量1/h萃余相进口浓度mg(NaOH)萃余相出口浓度mg(NaOH)萃取相出浓mg(NaOH)萃取效率，%操作记事常况录一异情记九.思考题比较不同操作条件下的实验结果，分析萃取效率的影响因素。十.考核按大纲要求，结合预习、现场操作和实训报告的质量，给出成绩，以优、良、中、及格、不及格计