行业标准-《碳化硅单晶中痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法》-预审稿.docx

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1、ICS 77.120.99CCS H 17中华人民共和国有色金属行业标准YS/T xxxx202x碳化硅单晶中痕量杂质元素含量的测定辉光放电质谱法Determination of trace impurity elements in silicon carbide single crystalglow discharge mass spectrometry（预审稿）202X-X X-X X 发布202X-X X-X X 实施中华人民共和国工业和信息化部 发布本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件

2、的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)提出并归口。本文件负责起草单位：国标(北京)检验认证有限公司本文件参加起草单位：本文件主要起草人：9碳化硅单晶中痕量杂质元素含量的测定辉光放电质谱法警示一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 .范围本文件规定了碳化硅单晶中杂质元素含量的测定方法，测定元素见表lo本文件适用于碳化硅单晶中杂质元素含量的测定。各元素测定范围见表lo表1测定范围元素测定范围/Mg/g元素测定范围/Rg/g元素测

3、定范围幽元素测定范围/g/g元素测定范围/g/gLi0.001-50Ti0.001-50Sr0.005-50Cs0.001-50Lu0.001 50Be0.001-50V0.001-50Y0.001-50Ba0.001-50Hf0.001-50BO.(X)15()Cr0.001-5()Zr0.001-5()La0.001-5()Ta0.(X)l50C基体Mn0.001-50Nb0.005-50Ce0.001-50w0.001-50F0.05-50Fe0.001-50Mo0.001-50Pr0.001-50Re0.001 50Na0.005-50Co0.001 50Ru0.001-50Nd0.0

4、01-50Os0.001 50Mg0.005-50Ni0.001-50Rh0.001-50Sm0.001-50Ir0.001-50AlO.(X)55()Cu0.001-5()Pd0.001-5()Eu0.001-5()Pt0.(X)l50Si基体Zn0.001-50Ag0.001-50Gd0.001-50Au0.001-50p0.005-50Ga0.005-50Cd0.001-50Tb0.001-50Hg0.001 50s0.05-50Ge0.00550In0.001-50Dy0.001-50Tl0.001 50K0.05-50As0.005-50Sn0.001-50Ho0.001-50Pb0

5、.001-50Cl0.05 50Br0.05-50Sb0.001-5()Er0.001-5()Bi0.(X)l50Ca0.005-50Se0.05-50I0.001-50Tm0.001-50Th0.001-50ScO.(X)15()Rb0.001-5()Te0.001-5()Yb0.001-5()U0.(X)l502 .规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170数值修约规则与极

6、限数值的表示和判定GB/T 14264半导体材料术语3 .术语和定义GB/T 14264半导体材料术语界定的术语和定义适用于本文件。4 . 1 标准样品 standard sample有证或具有溯源性的标准样品，用于测定获得待测元素的相对灵敏度因子。5 . 2 仪器检测器校正样品 detector calibration sample能使辉光放电质谱仪产生同时位于不同检测器线性动态范围内的稳定信号。6 .3仪器质量数校正样品mass calibration sample对辉光放电质谱仪进行精确质量数校正，确定质量峰位置。3. 4 ICE Ion Counting Efficiency离子计数效

7、率。4原理碳化硅单晶样品作为放电阴极进行辉光放电，其表面原子被等离子体中带电粒子轰击发生溅射，溅射产生的原子被离子化后，离子束通过电场加速进入质谱仪进行测定。在每一待测元素选择的同位素质量处以预设的扫描点数和积分时间对应谱峰积分，所得面积为谱峰强度。无标准样品时.，计算机根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”自动计算出各元素的质量分数；有标准样品时，需通过与被测试样相同的分析条件、离子源结构以及测试条件下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子，应用该相对灵敏度因子计算出各元素的质量分数。5实验条件5.1 试验在18 24 室温下进行。5.2 相对湿度：不大于65%。6试剂或材料除非另有说明，

8、在分析中仅使用确认为MOS级及以上的试剂和去离子水电阻率R8MC-cm。6.1 硝酸（p=1.42g/mL）。6.2 硝酸（1 + 1）。6.3 无水乙醇（p=0.789g/mL）。6.4 氮气（体积分数299.99%） 6.5 高纯氧气（体积分数，99.999%）。6.6 碳化硅单晶标准样品：待测杂质元素的含量在方法测定范围内，并尽量与待测样品杂质含量接近。6.7 背景空白样品：比待测样品杂质含量至少低一个数量级的碳化硅样品作为背景空白样品，检测仪器的背景空白。6.8 仪器检测器及质量数校正样品：高纯留（如299.99%）。6.9 高纯锢（卬E299.9999%）7仪器设备7.1 辉光放电质

9、谱仪：质量分辨率大于3000,测定时要求基体同位素28Si的电流值不小于1.6x104,峰形符合分辨率要求，配备液氮控温装置。7.2 制样加工设备：能够将试样加工成满足仪器要求的形状和大小，包括切割机、超声清洗机等。8样品8.1导电型、半绝缘型导电型和半绝缘型样品尺寸要求能放入辉光放电离子源内并且能够稳定地进行辉光放电。常规尺寸是指片状和棒状。棒状是指直径为2 mm3 mm长约2（）25 mm的棒状；片状样品是指直径为12 6（）mm、厚度为1 2（）mm的片状，保持样品表面光洁和平整。先用乙醇清洗样品表面上的油污，再用超纯水清洗；用20%硝酸超声清洗5min,除去切割表面留下的金属杂质；用去

10、离子水超声清洗10 min,置于底部垫滤纸的试剂盒内，转移至高纯氮气处吹干，待用。8. 2绝缘型碳化硅需制成直径VI mm的颗粒，采用钢粘附的方法辅助装载样品：将超高纯钢（6.9）压成片状，依次使用硝酸（6.2）、水、无水乙醇（6.3）浸泡清洗，干燥后，再将颗粒样品置于超高纯钿片的中间位置摊平为直径约0.5 mm的圆形薄层，压实压紧，备用。9试验步骤9.1检测器校正每次换放电池后，用仪器检测器校正样品（6.8）校正仪器检测器工作效率，使ICE处于0.70.9之间。9. 2质量数校正测试过程中如有质量峰漂移，需用仪器质量数校正样品（6.8）对仪器进行质量数校正。9.3空白试验当具备空白样品时，应

11、在与试样相同的条件下测量背景空白样品（6.7）。9. 4测定9.4.1半定量分析9. 4.1.1试样装入:将8中处理好的样品迅速装载到辉光放电离子源中，开启辉光放电，尽量缩短样品清洁表面在实验室环境的暴露时间。9. 4. 1.2同位素各待测元素同位素见表2。表2同位素元素同位素质量数元素同位素质量数元素同位素质量数元素同位素质量数元素同位素质量数Li7Cr52Zr90La139Ta181Be9Mn55Nb93Ce140W184B11Fe56Mo95Pr141Re187F19Co59Ru101Nd142Os189Na23Ni60Rh103Sm152Ir191Mg24Cu63Pd105Eu153P

12、t195Al27Zn66Ag109Gd158Au197P31Ga69Cd111Tb159Hg202S32Ge70In115Dy164Tl205Cl35As75Sn119Ho165Pb208K39Br79Sb121Er166Bi209Ca44Se82I127Tm169Th232Sc45Rb85Te128Yb174U238Ti48Sr88Cs133Lu175/V51Y89Ba138Hf178/9. 4.1.3试样预溅射在正式采集数据前进行5 min2（） min的预溅射，去除样品表面污染；然后将辉光放电离子源溅射条件调节到表A.1中的分析条件。9. 4. 1.4样品测量在预分析溅射条件下开始辉光放

13、电，仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”用作被测元素的相对灵敏度因子，测定样品中痕量元素的含量。连续三次测量数据的相对标准偏差应满足表3,则应对测量数据进行确认，并计算最后3个测量数据的平均值。9. 4. 2定量分析9. 4. 2.1相对灵敏度因子的测定使用碳化硅标准样品（6.6）按9.4操作，在样品的同一个位置连续3次的测定数据满足表3要求时,取3次测定数据的平均值，按式（1）计算被测元素相对灵敏度因子（RSF）：RS 尸（x/si）kSi） x%i）x/（Xi）xF盗）式中:RSF. 在选定的辉光放电条件下测定Si中元素X的相对灵敏度因子；卬（X） 元素X的质量分数，单位为微克每克（|ig/g）;A（x/） 元素X的i同位素丰度；/（Sy）元素Si的j同位素谱峰强度；卬）基体元素Si的质量分数定义为1.00X106,单位为微克每克（pg/g）；A （si；） 基体元素Si的/同位素丰度；