CN114256365A-一种KNbsub3subOsub8sub纳米带、制备方法及其深紫外光电探测应用.docx

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1、CN 114256365 A权利要求书1/1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 CN 114256365 A(43)申请公布日2022.03.292B82Y 15/00(2011 .01)B82Y 30/00(2011 .01)(21)申请号 202111620294 .4(22)申请日 2021 .12.28(71)申请人陕西师范大学地址710119陕西省西安市长安区西长安街620号(72)发明人徐华平悦张楠楠李维杨梓萌(74)专利代理机构重庆萃智邦成专利代理事务所(普通合伙)50231代理人许攀(51)Int.CI.H01L 31/032(2006

2、 .01)H01L 31/113 (2006 .01)H01L 31/18(2006 .01)B82Y 40/00 (2011 .01)权利要求书1页 说明书5页附图5页(54)发明名称一种KNb3O8纳米带、制备方法及其深紫外光电探测应用(57)摘要本发明公开了一种KNb3O8纳米带、制备方法及其深紫外光电探测应用。采用化学气相沉积法，以研磨均匀混合的Nb2O5和KC1粉末为前驱体，云母为衬底，实现了高结晶质量KNb3O8纳米带的可控生长，其带隙达到4.15eV。采用微纳加工技术制备的KNb3O8纳米带深紫外探测器包括Si/SiO2衬底、单根KNb3O8纳米带及金属电极。器件具有良好的光电响

3、应性能和显著的偏振依赖特性，对254nm的深紫外光展现了30A/W的高响应度，及大的开关比(106)和各向异性光电流比(1 .62)o所述方法解决了高结晶质量、超宽带隙KNb3O8纳米带的制备问题，实现了偏振敏感深紫外光电探测器的构筑。1 .一种KNb3O8纳米带，其特征在于：所述KNb3O8纳米带的长度为50- 100Plm ,厚度为5-lOOnm,禁带宽度大于等于4.15eV。2 .制备权利要求1所述KNb3O8纳米带的方法，其特征在于：包括采用单温区化学气相沉积生长法，选择研磨混合的Nb2C)5和KC1作为生长KNb3C)8纳米带的前驱体，云母作为衬底，M气作为载气；所述的研磨混合方法用

4、于提供均匀混合的前驱体源，以获得高结晶质量、精准化学计量比的KNb3O8,所述氨气用于排除生长体系的空气并作为前驱体挥发的载气，所述衬底用于纳米带的生长。3 .根据权利要求2所述的制备KNb3O8纳米带的方法，其特征在于：所述Nb2O5和KC1的预设比例为2:15:lo4 .根据权利要求3所述的制备KNb3O8纳米带的方法，其特征在于：所述预设生长温度为700- 900 o5 .根据权利要求4所述的制备KNb3O8纳米带的方法，其特征在于：预设生长时间为5-30mino6 .一种基于权利要求1所述的KNb3O8纳米带的深紫外光电探测器，其特征在于：包括p型硅底栅电极、SiCh/Si衬底上的源极

5、和漏极、源极和漏极之间由KNb3C)8纳米带组成的沟道。7 .根据权利要求6所述的基于KNb3O8纳米带的深紫外光电探测器，其特征在于：所述KNb3O8纳米带的厚度为5- 30nmo8 .根据权利要求7所述的基于KNb3O8纳米带的深紫外光电探测器，其特征在于：所述源极和所述漏极为铭/金。9 .根据权利要求8所述的基于KNb3O8纳米带的深紫外光电探测器，其特征在于：所述源极和所述漏极的间距为510.权利要求6- 9任一项所述的基于KNb3O8纳米带的深紫外光电探测器的制备方法，包括：将生长的KNb3C)8纳米带通过湿化学刻蚀法转移至SiO2/Si衬底，获得取向分布均匀的KNb3O8纳米带；通

6、过电子束曝光和热蒸发沉积工艺制备金属电极，作为源极和漏极；利用去胶剂进行剥离，完成深紫外光电探测器的制备。CN 114256365 A说明书5/5页一种KNb3O8纳米带、制备方法及其深紫外光电探测应用技术领域0001 本发明涉及一种KNb3O8纳米带、制备方法及其深紫外光电 探测应用,属于低维半导体材料及器件领域。背景技术0002基于超宽带隙(4.OeV)半导体的深紫外(200- 290nm)光电探测器在光学通信、军事、化学和生物分析、环境监测和 光电器件等领域具有重要应用。此前，人们已开发了几种超宽 带隙半导体材料，如：碳化硅、钻石，氧化锡和氮化锈等应用 于深紫外光电探测器。为了满足下一代

7、高性能光电探测的需求，包括高能效、微型化、柔韧性和多功能性，急需开发一类新型的半导体活性层材料。低维半导体材料因其丰富的结构、可调的能带隙、高的载流子迁移率、强的光物质相互作用、及与硅 基半导体技术良好的兼容性，被认为是解决以上问题的理想候 选材料。然而，目前绝大部分的低维半导体材料的能带隙都相 对较小(2 .5eV),只适用于可见到红外波段的光电探测，而 不适用于深紫外波段的光电探测。只有极少几个低维宽带隙材 料(如二维的六方氮化硼、钠氧氯等)可以应用于深紫外波段 的光电探测，但其低的探测效率和有限的波长选择性阻碍了其 实际应用。0003 此外，半导体活性层对光的偏振敏感响应可以为调控光电器

8、件功能带来新的自由度，从而有望实现提高光电探测器的精 准度和智能性。然而，研究者们已开发出的若干基于各向异性 二维半导体材料(黑磷，GeSe2 ,ReS2 ,PdSe2 ,GeAs2)的偏振敏感 光电探测器只是对可见光有响应。目前，由于缺乏具有各向异 性结构的低维超宽半导体材料，偏振敏感的深紫外光电探测器 至今仍然极为稀缺。开发新型各向异性超宽带隙半导体材料并 发展其大面积可控制备技术已成为深紫外光电探测器领域的迫切需要。f()()()41碱金属锯酸盐KNb3O8是一种具有诸多新颖物理化学特性 的三元过渡金属氧化物材料。KNb3O8被认为是具有宽的能带隙、优异的介电性质以及可能的结构各向异性，

9、因而有望利用该材 料构筑出偏振敏感的深紫外光电探测器。然而，现有水热法和 电化学沉积法合成所得KNb3O8材料存在大量缺陷、禁带宽度小(小于3eV)、异原子掺杂、尺寸和形貌不可控、取向混乱且易 于聚集等诸多问题。鉴于以上材料质量和制备技术问题J氐维KNb3O8材料目前主要应用于光催化和锂电池等领域，其至今未 被应用于光电子器件领域。0005制备不同结构的KNb3O8纳米材料，实现更宽的带隙，是低 维半导体光电子器件领域急需解决的关键问题。发明内容针对目前制备技术所得KNb3O8材料的带隙较小，易于聚集，不能实现深紫外光电探测等问题，本发明提供了一种KNb3t)8纳米带、制备方法、深紫外光电探测

10、器件、深紫外光电探测器件的制备方法。00。7 本发明通过化学气相沉积方法，选择研磨混合均匀的氯化 钾和五氧化二锯粉末作为前驱体，云母作为生长衬底，制备出大 面积、高结晶质量、尺寸和取向均匀、厚度可调的KNb3O8纳米 带，KNb3O8纳米带的厚度为5lOOnm , KNb3O8纳米带的带隙达 至l4.15eV,且具有各向异性结构。实验结果表明，KNb3O8纳米 带具有高的结晶质量和特定的晶格取向。进一步，本发明利用 生长的超宽带隙KNb3O8纳米带制备出响应度高、开关比和各向 异性比大的偏振敏感深紫外光电探测器，操作简单，成本低廉。IOOO8I本发明的技术方案如下：0009一种上述KNb3O8

11、纳米带的制备方法，包括：rooioi 采用单温区化学气相沉积生长，按照预设比例将氯化钾和氧化铝进行研磨混合，得到均匀混合的前驱体粉末；将混合均 匀的前驱体粉末放置在石英舟内，并将云母衬底放置在石英舟 混合前驱体粉末上方，一并放置到管式炉的中心加热区。在所 述石英管中通入瀛气，并将所述管式炉加热到预设生长温度，保持预设生长时间，得到KNb3O8纳米带。00111优选的是，所述超宽带隙KNb3O8纳米带的源材料为Nb2O5和KC1 ,纯度分别为99.9985%和99.8%,粉末形态。00120013度。00140015100160017100180019|优选的是,优选的是,优选的是,优选的是,优

12、选的是,优选的是,优选的是,所述Nb2O5和KC1的预设比例为2:15:lo所述Nb2O5和KC1经过研磨均匀混合，用于改良所述预设生长温度为700900C ,升温速率为所述预设时间为530min。所述预设载气流量为530sccmo所述预设衬底材料为云母。所述前驱体粉末与所述衬底的距离为38mm。本发明还提供了一种基于上述KNb3O8纳米带的深紫外光电前驱体的粒径和混合程20- 40/mino探测器，包括p型硅底栅电极、Si/SiO2衬底上的源极和漏极、源极和漏极之间由KNb3O8纳米带材料组成的沟道，所述的KNb3C)8纳米带具有高的结晶质量和特定的晶格取向。20优选的是，所述的源极和漏极为

13、络或金，保证与KNb3O8纳 米带之间形成良好的欧姆接触；进一步优选的电极厚度为铭5nm,金60nm ；10021)优选的是，源极和漏极的间距为520gmo100221本发明还提供了一种基于上述KNb3O8纳米带的深紫外光电 探测器的制备方法,包括：0023将生长的KNb3O8纳米带通过湿化学刻蚀法转移至SiO2/Si衬底，获得取向分布均匀的KNb3O8纳米带；0024通过电子束曝光和热蒸发沉积工艺制备金属电极，作为源极和漏极；。025利用去胶剂进行剥离，完成深紫外光电探测器的制备。10026)发明未详尽说明的，均按本领域现有技术。0027本发明首次通过化学气相沉积方法，选择研磨混合均匀的Nb

14、2O5和KC1作为合成KNb3O8纳米带的前驱体，云母作为衬底，首次制备出大面积、高结晶质量、尺寸和取向均匀、厚度可调 的KNb3O8纳米带，将其带隙增大到4 .15eV ,并制备出响应度高、开关比和各向异性比大的偏振敏感深紫外光探测器件。100281本发明的有益效果是：l0029J本发明提供了一种气相沉积制备KNb3O8材料的新方法，实 现了大面积、高结晶质4CN 114256365 A说明书5/5页量、尺寸和取向均匀、厚度可调KNb3O8纳米带的制备，所得材料的带隙增大到4.15eV,且具有显著的 各向异性结构。用微纳加工技术制备KNb3t)8纳米偏振敏感带深 紫外光探测器件，工艺可控性强

15、、操作简单，器件具有优良的 光电特性，对254nm的深紫外光展现了良好的响应度(30A/W),及大的开关比(106)和各向异性比(1 .62)。附图说明0030 图1是实施例1中800c在云母基底表面生长所得KNb3O8纳米带的光学显微图像；0031, 图2是实施例1中800在云母基底表面生长所得KNb3O8纳米带转移至SiO2/Si基底上的拉曼光谱；100321图3是实施例1中KNb3O8纳米带的高分辨STEM图像；0033图4是实施例1中KNb3O8纳米带的紫外可见吸收光谱；0034图5是实施例3中900C在云母基底表面生长所得KNb3O8纳米带的光学显微图像；100351图6是实施例4中850C在云母基底表面生长所得KNb3O8纳米带的光学显微图