CN114242996A-一种单原子掺杂MoOsub3-xsub的锂电池负极材料制备方法.docx

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1、CN 114242996 A权利要求书1/1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请国回(10)申请公布号 CN 114242996 A(43)申请公布日2022.03.252(21)申请号 202111407714.0(22)申请日 2021 .11 .24(71)申请人惠州锂威新能源科技有限公司地址516100广东省惠州市博罗县园洲镇东坡大道欣旺达产业园4号、5号、6号、17号厂房1-4楼、18号厂房(72)发明人劳成文张凯马斌杨山(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人潘俊达王滔(51)Int.Cl.HO 1M 4/485(2010.01)H

2、01M 10/0525(2010.01)权利要求书1页 说明书4页 附图2页(54)发明名称一种单原子掺杂MoO3-x的锂电池负极材料制备方法(57)摘要本发明属于电池的技术领域，具体涉及一种单原子掺杂MoO3- x的锂电池负极材料制备方法，包括将Na2Mo02H20加入到去离子水中，经搅拌后再加入预设量的掺杂物，接着搅拌至溶解；将溶液倒入高压反应釜中，经水热反应后离心分离,制得单原子掺杂的MoO3-本发明能够改善负极材料的结构稳定性问题，提高电池寿命和使用安全性。1 .一种单原子掺杂MoO3- X的锂电池负极材料制备方法，其特征在于，包括：将Na2MoO42H2O加入到去离子水中，经搅拌后再

3、加入预设量的掺杂物，接着搅拌至溶解；将溶液倒入高压反应釜中，经水热反应后离心分离，制得单原子掺杂的MoO3-%2 .如权利要求1所述的一种单原子掺杂MoO3- x的锂电池负极材料制备方法,其特征在于：将Na2MoO42H2O加入去离子水并配成浓度为412g/L的分散液，搅拌时间为30min90mino3 .如权利要求1所述的一种单原子掺杂MoO3- x的锂电池负极材料制备方法,其特征在于：所述掺杂物为NbC15或SbCl5或TaC15,掺杂物的摩尔量是Na2MoO42H2O的020%。4 .如权利要求1所述的一种单原子掺杂MoO3- x的锂电池负极材料制备方法,其特征在于：掺杂后的搅拌时间为6

4、0120min。5 .如权利要求1所述的一种单原子掺杂MoO3- x的锂电池负极材料制备方法,其特征在于:溶剂热法反应温度为150200,反应时间为1626h。6 .如权利要求1所述的一种单原子掺杂MoO3- x的锂电池负极材料制备方法,其特征在于：在未掺杂时，相同的反应条件下得到的产物为MoO3,在掺杂TaC15或NbC15后，制得MoCh-x。CN 114242996 A说明书1/4页一种单原子掺杂MoO3.x的锂电池负极材料制备方法技术领域0001本发明属于电池的技术领域，具体涉及一种单原子掺杂MoO3- X的锂电池负极材料制备方法。背景技术0002 如今，虽然传统商业化石墨负极材料在锂

5、离子电池的应用中已经取得了巨大的成功，但由于其理论容量只有372mAh/g,逐渐无法满足高端电子产品和电动汽车的能量需求，人们迫切期待具有高能量密度、高功率、极好的倍率性能、长循环寿命等优点的新一代锂离子电池。0003自从Poizot等第一次提出过渡金属作为锂离子电池负极材料的应用，过渡金属氧化物(TMO)因具有超高的理论容量、良好的电池安全性、相对较高熔点等得到了广泛的关注与研究。其中，MoO3是最环保的TM0之一，具有1117mAh/g的理论容量，约为石墨的三倍，因此，MoO3是阳极材料的有希望的候选者。但Li+嵌入和脱出过程中会发生巨大的体积膨胀，从而造成电极极化、降低活性材料与集流体的

6、接触面，继而导致容量的迅速衰减，这些问题阻碍了氧化铝在锂电池中的实际应用。发明内容f()()041 本发明的目的在于：针对现有技术的不足，提供一种单原子掺杂MoO3- x的锂电池负极材料制备方法，能够改善负极材料的结构稳定性问题，提高电池寿命和使用安全性。()。051为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：f()()061一种单原子掺杂MoO3- X的锂电池负极材料制备方法，包括将Na2MoO4.2H2()加入到去离子水中，经搅拌后再加入预设量的掺杂物，接着搅拌至溶解；将溶液倒入高压反应釜中，经水热反应后离心分离，制得单原子掺杂的MoO3-X。0007 优选的，将Na2MoO42H2O加入去

7、离子水并配成浓度为412g/L的分散液，搅拌时间为 30min 90mino100081 优选的，所述掺杂物为NbC15或SbC15或TaC15,掺杂物的摩尔量是Na2MoO42H2O的020% o100091 优选的，掺杂后的搅拌时间为60120min。100101 优选的，溶剂热法反应温度为150200C,反应时间为1626h。0011 优选的，在未掺杂时，相同的反应条件下得到的产物为MoO3,在掺杂TaC15或NbC15后，制得MoCh- X。0本发明的有益效果在于，本发明包括将Na2Moe)42H2O加入到去离子水中，经搅拌后再加入预设量的掺杂物，接着搅拌至溶解；将溶液倒入高压反应釜中

8、，经水热反应后离心分离，制得单原子掺杂的MoCh-通过简单的水热法合成出纳米MoCh ,并在反应中通过掺杂Nb/Sb/Ta元素，取代MoCh晶体中部分Mo6+的位置，造成晶格畸变，从而制备出具有大量氧空位的MoO3- X ,这些氧空位的存在会降低氧化铝的禁带宽度，提高其导电性，另外，氧空位也会增加材料的比表面积，有效改善体积膨胀的问题，同时还可以增加储锂位点，提高其克容量，此外，工艺简单易行，成本较低，改善负极材料的结构稳定性问题，提高电池寿命和使用安全性。本发明能够改善负极材料的结构稳定性问题，提高电池寿命和使用安全性。附图说明。下面将参考附图来描述本发明示例性实施方式的特征、优点和技术效果

9、。100141图1为本发明的MoO3晶格示意图。100151图2为本发明在掺杂后得到的MoO3- X晶格示意图。具体实施方式0016如在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的包含为一开放式用语，故应解释成包含但不限定于7大致是指在可接受的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决技术问题，基本达到技术效果。0017 此外，术语，第一2第二等仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗

10、示相对重要性。在发明中，除非另有明确的规定和限定，术语安装、相连：连接二固定等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。0019以下结合附图12对本发明作进一步详细说明，但不作为对本发明的限定。0020单原子掺杂MoO3- x的锂电池负极材料制备方法，包括：0021将Na2MoO42H2O加入到去离子水中，经搅拌后再加入预设量的掺杂物，接着搅拌至溶解；100221将溶液倒入高压反应釜

11、中，经水热反应后离心分离，制得单原子掺杂的MoO3- X。1002引需要说明的是：通过简单的水热法合成出纳米MoO3,并在反应中通过掺杂Nb/Sb/Ta元素，取代Moth晶体中部分Mo6+的位置，造成晶格畸变，从而制备出具有大量氧空位的MoO3- x ,这些氧空位的存在会降低氧化铝的禁带宽度,提高其导电性,另外,氧空位也会增加材料的比表面积，有效改善体积膨胀的问题，同时还可以增加储锂位点，提高其克容量，此外，工艺简单易行，成本较低，改善负极材料的结构稳定性问题，提高电池寿命和使用安全性。0024在根据本发明的单原子掺杂MoO3- X的锂电池负极材料制备方法中,将Na2Mo042H20加入去离子

12、水并配成浓度为412g/L的分散液，搅拌时间为30min90mino100251在根据本发明的单原子掺杂MoO3.x的锂电池负极材料制备方法中,掺杂物为NbC15或SbC15或TaC15,掺杂物的摩尔量是Na2Moe)42比0的020%o100261在根据本发明的单原子掺杂MoO3- x的锂电池负极材料制备方法中，掺杂后的搅拌时间为 60 120min。0027在根据本发明的单原子掺杂MoO3- x的锂电池负极材料制备方法中,溶剂热法反应温度为150200C,反应时间为1626h。具体的，通过溶剂热反应得到MoO3,并且让掺杂元素进入到MoO3晶体中，取代部分MO6+的位置，从而得到MoCh-

13、x ,若温度太低，达不到反应所需的能量，产物纯度不高；若温度过高的话，产物会发生聚集，不易分散，会影响电池的性能。0028在根据本发明的单原子掺杂MoO3- x的锂电池负极材料制备方法中，在未掺杂时,相同的反应条件下得到的产物为MoO3,在掺杂TaC15或NbC15后，制得MoCh.心0029 实施例1003（）,1）称取0.484g的分析纯Na2Mo042比0,倒入60mL去离子水中配成溶液A ；2）将溶液A在常温下搅拌lh,得到溶液B；1003213）将溶液B加入到10（）mL以聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，体积填充比为60%,然后将高压反应釜密封后，在均相反应器中于180C下反应24h

14、后随炉冷却至室温，分别经蒸镭水和无水乙醇离心、洗涤三次，然后在真空干燥箱中于60干燥8h,得到MoO3。0033 实施例21003411）称取0.484g的分析纯Na2MoO2H20,倒入60mL去离子水中配成溶液A ；1352）向溶液A中加入0.054g分析纯NbQ5,得到溶液B；其中，Na2MoO42H2O和NbCls的物质的量之比为1:0；1003613）将溶液B在常温下搅拌lh,得到溶液C ；1（）。3714）将溶液C加入到100mL以聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，体积填充比为60%,然后将高压反应釜密封后，在均相反应器中于180C下反应24h后随炉冷却至室温，分别经蒸镭水和无水乙醇

15、离心、洗涤三次，然后在真空干燥箱中于60干燥8h,得到MoO3-x,记为 Nb MoO3- xo0。38 实施例300391）称取0.484g的分析纯Na2MoO42H2O,倒入60mL去离子水中配成溶液A ；1004012）向溶液A中加入0.060g分析纯SbC15,得到溶液B；其中，Na2Moe）42H2O和SbC15的物质的量之比为1O1 ；00413）将溶液B在常温下搅拌lh,得到溶液C；00424）将溶液C加入到100mL以聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，体积填充比为60%,然后将高压反应釜密封后，在均相反应器中于180下反应24h后随炉冷却至室温，分别经蒸储水和无水乙醇离心、洗涤三次，然后在真空干燥箱中于60干燥8h,得到MoO