HG 2312-1992 乙烯利水剂.docx

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1、HG 2312921主题内容和适用范围本标准规定了乙烯利水剂的技术要求，试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于由环氧乙烷和三氯化磷合成的亚磷酸酯，并在高温下进行分子重排，再酸解而制得乙烯利原药经稀释后制得的水剂。有效成分：乙烯利化学名称：2-氯乙基麟酸结构式：OICICH2CH2POHIOH分子式：CWCIO3P相对分子质量：144.45 （按1989年国际相对原子质量）2引用标准GB 1601农药氢离子浓度测定方法GB 1604农药验收规则GB 1605商品农药采样方法GB 3796农药包装通则GB 5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法3技术要求3. 1外观：无色至浅

2、棕色液体。3.2乙烯利水剂应符合下列指标要求：项目指 标pH0.73.0稀释稳定性合格热贮稳定性p合格低温稳定性2）合格乙烯利含量,%（加/加）40.0注：1）、2）至少半年检验一次。4试验方法4.1 乙烯利含量的测定4.1.1 方法提要称量试样，经重氮甲烷酯化，用对硝基氯苯内标液，在10%SE-30 / Gas ChromQ色谱柱和氢火焰离子检测器，对乙烯利甲酯进行气相色谱分离和测定。4. 1.2试剂和溶液重氮甲烷乙醛饱和溶液：制备见附录A；丙酮（GB 686）：分析纯；乙烯利标样：已知含量；对硝基氯苯：内标物；载体：Cas Chrom Q 150180 Hm （80100 目）；固定液：S

3、E-30；三氯甲烷（GB 682）：分析纯。4. 1.3内标液配制称取对硝基氯苯5g加入到100mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，配成50mg/mL的内标液o4. 1.4仪器气相色谱仪：带FID检测器；色谱柱：2 000mmX 3nmi （内径）玻璃或不锈钢柱，内装10%SE-30 / Gas ChromQ150-180 um （80-100 目）的填充物。4. 1. 5操作步骤4. 1.5. 1色谱柱的制备a.固定液的涂渍称取1. 00gSE-30于100mL圆底烧瓶中，加40mL三氯甲烷溶解。在水浴上加热回流2h,使SE-30完全溶解，将10g干燥的Gas Chrom Q （150-180

4、nm）经一干净的玻璃漏斗慢慢加入，使载体被溶液浸泡。室温下放置后，将SE-30溶液及载体全部转移至蒸发器中。在通风柜里红外灯下慢慢将溶剂赶掉，并用钢勺翻动载体三次，使之涂渍均匀。然后移至9010烘箱中烘30min。b.色谱柱的填充将洗净烘干的色谱柱入口端接一个小漏斗，出口端填塞适量玻璃棉并裹以纱布后，通过橡皮管与真空泵相连，再开启真空泵从漏斗中徐徐倾入填充物，并不断轻敲柱壁，使填充物均匀地紧密地填满色谱柱。取下色谱柱，在入口端塞上玻璃棉，适当压紧以保持填充物不被移动。c.色谱柱的老化将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连，出口端不连检测器以大约10mL/min的氮气流速，分阶段升至240C,

5、并在此温度下老化10h,降温后，将柱出口端与检测器相连。4. 1.5.2气相色谱操作条件温度：柱室160；汽化室190；检测器温度200；气体流速：载气(N2) 14mL / min；氢气(H2) 35mL/min；空气 580mL /min；进样量：1 uL；保留时间：峰1乙烯利甲酯约4. 4min；峰2内标物约6.4min。色谱图(见图1)图1乙烯利甲基化后的色谱图分析操作条件可根据不同型号的仪器做适当调整，以获得最佳效果。4. 1.5.3标样溶液制备称取含乙烯利约0. 06g (精确至0. 0001g)的标样加入到50mL带磨口的锥形瓶中，在冰浴中加入重氮甲烷乙醛溶液呈黄色，塞上塞子，在

6、冰浴中摇动放置30min,直至黄色不消失为止，在30水浴中用氮气吹走乙醛和重氮甲烷，准确加入2mL内标溶液，摇匀。5. 1.5.4试样制备与4. 1. 5. 3条相同。4. 1.5.5 测定按4.1. 5. 2条气相色谱条件进数针标样溶液直至相邻两针的峰面积比变化不大于1.5%后，按下列顺序进样。a.标样溶液；b.试样溶液；c.试样溶液；d.标样溶液。用10 uL微量注射器，每次进样luL两针试样，两针标样，使峰面积比变化不大于1.5%,否则重复进样。4. 1.5.6 计算将求得的a、d和b、c峰面积比分别平均，乙烯利的质量百分含量用按式(1)计算：X= Q 3 刃 w) /” 她(1)式中：

7、一标样溶液中，乙烯利甲酯与内标峰面积比的平均值；试样溶液中，乙烯利甲酯与内标峰面积比的平均值；mi乙烯利标样的质量，g;7772乙烯利试样的质量，g；W-乙烯利标样的质量百分含量，4. 1.5.7允许差两次平行测定结果差值应小于1. 5%。4. 2 pH的测定4. 2. 1按GB 1601农药氢离子浓度测定方法中pH计法测定。4. 3稀释稳定性4. 3. 1试剂和仪器标准水：按GB 5451中方法配制;量筒lOOmLo4. 3.2测定步骤将5mL制剂用95mL标准水稀释至100mL,将该溶液在20放置lh,无沉淀析出为合格。5. 4热贮稳定性6. 4. 1仪器恒温箱：温度控制精度为2；安甑瓶:

8、容量约20mL,长颈。1.4. 2取5g试样放入干净的安甑瓶中用火封口，称量，在542恒温箱中存放14天，取出后冷却到室温，称量，取贮存前后质量无变化的安甑瓶中试样进行贮后分析。分解率莅按式(2)计算：x2 (/%/zzj) /%X 100 (2)式中：23 热贮前乙烯利的含量，g；m4 热贮后乙烯利的含量，g；热贮后的分解率小于3%为合格。4. 5低温稳定性取100mL试样于200mL烧杯中，在冰水浴中放置lh,每隔15min摇动一次,无结晶，无沉淀，不分层为合格。5验收规则5. 1验收规则按GB 1604进行。5.2采样方法按GB 1605进行。6标志、包装、运输、贮存6. 1乙烯利水剂的

9、包装标志应符合GB 3796中有关规定。包装上应有商标、标准号、生产许可证(或准产证)号和农药登记号。6.1. 本产品不得与碱性物质接触，不能与其他农药、化肥混合堆放及使用；必须严防日晒雨淋，保持良好通风；不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触,防止由口鼻吸入，并应符合GB 190危险货物运输规则的规定。6.2. 保存期为两年。附录A重氮甲烷的制备（补充件）A1 2-亚硝基-2-甲基胭的制备在称过重的250mL烧瓶中，加入13. 5g盐酸甲胺,然后再加入67g水,再加入40.2g1尿，缓慢回流2h45min,然后激烈回流15min,冷却至室温，加入20. 2g亚硝酸钠，整个溶液冷却至0,在

10、1L烧杯中加入80g冰，并在冰盐浴中冷却,然后加入13. 3g浓硫酸，边搅拌，边加入刚制的甲基腺-亚硝酸盐，使其温度不超过0,大约lh加完。亚硝基甲基月尿成结晶状泡沫沉淀浮在上面，立即用吸滤法过滤并很好地压干，再用少量冰水洗涤，所得结晶放在真空干燥中器干燥，并且温度不超过4。A2重氮甲烷的制备在500mL圆底烧瓶中放置60mL50%氢氧化钾水溶液和200mL乙醛，将混合物冷却至0C,然后一边摇动，一边加入20. 6g2-亚硝基-2-甲基版，在烧瓶上装上冷凝管，以便进行蒸馄。冷凝管下端连一个接受管，后者通过一个双孔橡皮塞浸入盛在250mL锥形瓶中的40mL乙醛液面下，锥形瓶则放在冰-盐浴中冷却，放出来的气体通入同样冷至0以下的第二份40mL乙醛中，将反应烧瓶放在50的水浴上，使其达到乙酸的沸点，并不时摇动，蒸出的乙醛直到偏出物变成无色为止，通常蒸出2 / 3的乙醛以后僧出物就变成无色。在任何情况下不能将乙醛蒸干，合并受器中的乙醛溶液，其中含有5. 35. 9g重氮甲烷。