双指示剂法和氯化钡法测定混合碱比较.docx

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1、双指示剂法和氯化钢法测定混合碱中NaOH和NazCXh含量的比较引言在化工生产中常用固体或液体NaOH作为C02吸收剂。例如：工业乙快气在应用之前，常需要净化，其中一项就是要除去其中的C02。常用NaOH为吸收剂：2Na0H+C02=NaC03+H20反应过程中NaOH溶液不断消耗，Na2c03不断的生成，这种混合物的溶液称为混合碱(NaOH和Na2c03溶液)。为了保证NaOH吸收剂的吸收效率，需要定时进行测定以控制NaOH的浓度。为选择一种合适的分析方法，本文着重研究了氯化钢法和双指示剂法的优越点，以供混合碱测定方法的选择提供了准确的依据。实验部分1 .试剂1 . 1 HCL标准溶液 C

2、(HCL) =lmol/Ll量取90mL浓盐酸注入1000mL水中，摇匀。准确称取0.10.1g三份无水Na2cCh基准试剂置于锥形瓶中，加2030ml水溶解，在加1-2滴甲基橙指示液，用HCI标准溶液进行滴至由黄色变为橙色。即为终点。算出HCI的准确浓度12溪甲酚绿-甲基红混合指示液(PH=5.1)：将澳甲酚绿乙醇溶液(lg/1)与甲基红乙醇溶液(2g/l)按3： 1体积混合，摇匀。2 .3纯水：无二氧化碳1. 4酚醐指示液(10g/l)乙醇溶液。0.1g或1g指示剂溶于100位60%乙醇中。1.5氯化钢溶液(100g/l)使用前以酚献为指示剂，用氢氧化钠溶液调至微红色L6甲基橙指示液(lg

3、/1)2.仪器2. 1实验室中各种玻璃仪器2.2分析天平、称量天平2 . 3电炉3 .实验方法一、氯化钢法迅速称取2. 5g样品，置于锥形瓶中，加200nli纯水，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，溶解后，冷却，移入250nli容量瓶中，稀释至刻度。用移液管吸取10.00ml分别置于250ml锥形瓶中，加90ml水及5mlBaCL2溶液，放置15min,再加入两滴酚献指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由红色变为无色，即为第一终点VI,然后在加入10滴溟甲酚绿-甲基红指示剂于此溶液中，此时溶液呈绿色，继续用HCL滴定直至出暗红色，煮沸，冷却后继续用HCL滴定直至出暗红色，即为第二终点，记下V2。根据V

4、I与V2计算NaOH和Na2c03的含量。二、双指示剂法迅速称取2. 5g样品，置于锥形瓶中，加200nd纯水，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，溶解后，冷却，移入250nli容量瓶中，稀释至刻度。用移液管吸取25. 00ml分别置于250ml锥形瓶中，加50ml水，再加入两滴酚醐指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由红色变为无色，即为第一终点VI,然后在加入1-2滴甲基橙指示剂于此溶液中，此时溶液呈黄色，继续用HCL滴定直至出现橙色,即为第二终点，记下V2。根据VI与V2计算NaOH和Na2c03的含量。实验结果与讨论一.氯化钦法中，首先是用BaCL把Na2c03沉淀，用酚献做指示剂，直接用HCL滴

5、定NaOH,当与NaOH反应完后，颜色变为无色，此时在加入溟甲酚绿-甲基红指示剂，继续用盐酸滴定至颜色暗红色，在加热除去C02,继续滴定至颜色暗红色。即为终点。其反应原理如下：BaCL2+Na2c03=BaC(h+2NaClHCI+NaOH=NaCl+H202HCI +BaC03=H20+BaC 12+CO2计算公式如下：Na0H%=VXCX40. 00X100/M (10/250) X 1000Na2C03%=V*C*53. 00*100/M (10/250) X 1000通过实验我们发现，氯化钢法存在如下要注意的问题：1. 加入氯化钢溶液后用盐酸标准溶液滴定，滴定速度不宜过快，在滴定过程中

6、，要不停的摇动，同时局部过浓的盐酸能溶解BaCCh沉淀。2. 加入BaC12的量要够，要使Na2c03完全的沉淀，且停留时间要足够，是BaC12与Na2c03切底的反应完，才可以滴定。3. 在溶液加澳甲酚绿-甲基红指示剂后，滴定至暗红色后，要加热煮沸除去C02,因为溶液被滴定形成的C02所饱和,H2c03的浓度约为0. 04mol/l,PH=3. 890 CO2的饱和使溶解度增大使终点提前。4. 在第二化学计量点时，用溟甲酚绿-甲基红指示剂，而不用甲基橙指示计，是由于kb2不够大，在加上C02的饱和使溶解度增大，终点颜色不好观察。另外，澳甲酚绿-甲基红指示剂是一种常用的混合混合指示剂，其变色点

7、在PH=5.1颜色为灰色，其酸式色为酒红色，碱式为绿色，变色范围很窄，方法误差小，比甲基橙指示计更容易观察滴定终点。5. 由于人眼观察颜色时判别能力有限,对非混合指示剂，终点颜色变化均有土0. 3pH单位的不确定度.如果使用混合指示剂,则会有0.2pH的不确定度.6. 在不确定混合碱的组成时; 通过分析方法的稍微改动，即可以用与混合碱的定性和定量分析。其分析方法如下：迅速称取2. 5g样品，置于锥形瓶中，加200ml纯水，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，溶解后，冷却，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度。平行取两份混合碱试样溶液。在一份中加入过量的NaOH标准溶液(具体用量视试样所含NaHCCh的

8、多少而定)体积记为VI充分摇匀，然后加入一定量的BaCL溶液，在充分摇匀。加入2nli酚醐指示剂，用盐酸标准溶液滴定至酚醐刚好褪色即为终点。记下所消耗的HCL标准溶液的体积VHC11。在另一分混合碱试样溶液中，加入两滴二甲基黄-澳甲酚绿指示剂，用盐酸标准溶液滴定至颜色变化为绿色到亮黄色(pH=3. 9).即为终点。记下所消耗的HCL标准溶液的体积VHC12根据两个平行实验的数据，计算出各物的含量。例如，在分析第一份试液时，所消耗的HCI体积VHCLlVNaOH,所以消耗的HCI体积肯定要比滴定前加入的NaOH体积多，而且其差值就是滴定试样溶液中NaOH所消耗的量，由于试液中存在碳酸根离子，所以

9、另一份试液所消耗的HC1标准溶液体积VHCL1显然要大于VHCLl-VNaOH,根据上述分析可根据VNaOHVHCI1, VHCI2VHCIl-VNaOH确定试样的组成为NaOH+Na2c()3。对于其他情况，也可以作类似分析而得到相应的结论，如下：编号VNaOH, VHC11 和 VHCI2 的关系混合碱的组成1VNaOH=VHCll VHC12W0Na2c。32VNaOHVHC11, VHC12=VNaOH-VHCL2NaHC033VNaOII VIICI1, VIICL2 VNaOH-VHCIINa2co3, NallCOs4VNaOHVHCII,VHCI2=VNaOH-VHCLNaOH

10、5VNaOH VHCIIVNaOHNaOH, Na2cO3二、双指示计法中，用酚酬及甲基橙来指示终点，当酚猷变色时，NaOH已全部被中和,而Na2c0：,只被滴定到Na2c即中和了一半,此时PH=8.3。在此溶液中再加入甲基橙指示剂，继续滴定到终点，则生成的Na2c被进一步中和为Ok此时PH=3.9其反应式如下：NaOH+HCl=NaCl+H2ONa2cO3+HC1 =NaHCOs+NaC 1NaHCOs+HC I = NaC 1+CO2+H2O双指示剂法，要注意的问题：1 .第一终点滴定时速度宜慢，近终点时每加一滴后，要摇匀，至颜色稳定后在加第二滴。否则，因颜色变化较慢，容易过量。且在滴定过

11、程中，要不停的摇动，因局部过浓的盐酸能使NaHC03反应：NaHC03+HCI =NaC 1+CO2+H2O,使其提前反应，导致VI偏大，V2偏小。2 .双指示剂法，由于第一计量点和第二计量点所使用的酚酸和甲基橙指示剂终点颜色变化不敏=,导致有较大的误差，用酚儆做为第一计量点的指示剂，颜色由紫红色变至粉红色，浅粉色颜色的深浅难以掌握，从而使滴定终点产生较大的误差。3 .终点时酚猷从红色变为无色,但肉眼观察这种变化不灵敏，因此滴到微带浅红色时为终点.每次滴定条件尽量掌握一致；4 .在第一化学计量点滴完后的锥形瓶中加甲基橙，继续滴到V2,千万不能三个锥形瓶先分别滴V，再分别滴V2。.因为卜：6 V

12、2 时,混合碱组成:NaOH(Vl-V2) , Na2c03 (V2)(2)当VI = V2时，混合碱组成:Na2C03(3)当 VKV2 时,混合碱组成:Na2C03 (VI), NaHC03 (V2-V1)(4)当VI = 0 ,时，混合碱组成：NaHC03(5)当V2 = 0时，混合碱组成：NaOH三、两种方法的实验数据比较：含、方氯化钢法法双指示剂法二一第二次第一次第二次NaOH62. 57%62. 61%62.56%62. 59%Na2c0337. 42%37. 37%37. 42%37. 35%结论：通过两种方法的比较，我们发现，双指示剂法，操作比较简便，但准确性和均匀性不够高，适用于要求不高，但要求快速分析的。氯化钢法，使用试剂多，操作繁，但准确率高，而且也可以根据滴定中所使用NaOH及HCL溶液变化关系，确定混合碱的组成。