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1、多孔GaN的结构和光学特性目录摘要1前言11 . GaN材料的特性21.1. 1.GaN的化学特性21.2. GaN的结构特性21.3. GaN的电学特性31.4. GaN的光学特性32 . GaN材料生长33 .实验结果和讨论54 .结论7摘要本文报道了伯辅助化学化学蚀刻制备的多孔氮化钱的结构和光学性能。扫描电镜图像显示,孔隙的密度随着蚀刻时间的增加而增加,而蚀刻时间对孔隙的大小和形状没有显著影响。原子力显微镜测量结果表明,表面粗糙度随着蚀刻时间的延长而增加;然而,由于蚀刻时间较长,表面粗糙度的增加变得不显著。拉曼光谱结果表明,在一些多孔样品中,没有两种禁止模式,即Al(TO)和El(TO)
2、o光传输测量表明,孔隙密度的增加会导致光传输的减少。研究表明,氮化钱的结构和光学性能可能受到孔隙率的影响。-2-21刖百GaN材料的研究与应用是目前全球半导体研究的前沿和热点,是研制微电子器件、光电子器件的新型半导体材料,并与SIC、金刚石等半导体材料一起,被誉为是继第一代Ge、Si半导体材料、第二代GaAs、InP化合物半导体材料之后的第三代半导体材料。它具有宽的直接带隙、强的原子键、高的热导率、化学稳定性好(几乎不被任何酸腐蚀)等性质和强的抗辐照能力,在光电子、高温大功率器件和高频微波器件应用方面有着广阔的前景。GaN材料的研究与应用是目前全球半导体研究的前沿和热点,是研制微电子器件、光电
3、子器件的新型半导体材料,并与SIC、金刚石等半导体材料一起,被誉为是继第一代Ge、Si半导体材料、第二代GaAs、化合物半导体材料之后的第三代半导体材料。它具有宽的直接带隙、强的原子键、高的热导率、化学稳定性好(几乎不被任何酸腐蚀)等性质和强的抗辐照能力,在光电子、高温大功率器件和高频微波器件应用方面有着广阔的前景.1. GaN材料的特性GaN是极稳定的化合物,又是坚硬的高熔点材料,熔点约为00, GaN具有高的电离度,在mV族化合物中是最高的。5或0.43)。在大气压力下,GaN晶体一般是六方纤锌矿结构。它在一个无胞中有4个原子,原子体积大约为GaAs的一半。因为其硬度高,又是一种良好的涂层
4、保护材料。1.1. GaN的化学特性在室温下,GaN不溶于水、酸和碱,而在热的碱溶液中以非常缓慢的速度溶解。NaOH、H2s04和H3P04能较快地腐蚀质量差的GaN,可用于这些质量不高的GaN晶体的缺陷检测。GaN在HCI或出气下,在高温下呈现不稳定特性,而在此气下最为稳定。1. 2. GaN的结构特性表1列出了纤锌矿GaN和闪锌矿GaN的特性比较。表1钎锌矿GaN和闪锌矿GaN的特性第3页共7页1.3. GaN的电学特性GaN的电学特性是影响器件的主要因素。未有意掺杂的GaN在各种情况下都呈n型,最好的样品的电子浓度约为4xl016/cm3o 一般情况下所制备的P型样品,都是高补偿的。很多
5、研究小组都从事过这方面的研究工作,其中中村报道了 GaN最高迁移率数据在室温和液氮温度下分别为|in=600cm2/v-s和n= 1500cm2/v-s,相应的载流子浓度为n=4xl()i6/cm3和n=8xl015/cm3o近年报道的MOCVD沉积GaN层的电子浓度数值为4xl016/cm3、 1017/cm3o未掺杂载流子浓度可控制在10141020/a范围。另外,通过P型掺杂工艺和Mg的低能电子束辐照或热退火处理,已能将掺杂浓度控制在lO-lO/cm3范围。1.4. GaN的光学特性人们关注的GaN的特性,旨在它在蓝光和紫光发射器件上的应用。Maruska和Tietjen首先精确地测量了
6、 GaN直接隙能量为3.39eV。几个小组研究了 GaN带隙与温度的依赖关系,Pankove等人估算了一个带隙温度系数的经验公式:dE/dT=-6.0x10 4eV/ko Monemar测定了基本的带隙为3.503eV0.0005eV,在 1.6kT 为 Eg=3.503 + (5.08xl0 4T2)/(T-996) eV。另外,还有不少人研究GaN的光学特性。2. GaN材料生长GaN材料的生长是在高温下,通过TMGa分解出的Ga与NH3的化学反应实现的,其可逆的反应方程式为:Ga + NH3=GaN + 3/2H2生长GaN需要一定的生长温度,且需要一定的N&分压。人们通常采用的方法有常
7、规MOCVD(包括APMOCVD、LPMOCVD)、等离子体增强MOCVD(PE-MOCVD)和电子回旋共振辅助MBE等。所需的温度和NH3分压依次减少。本工作采用的设备是APMOCVD,反应器为卧式,并经过特殊设计改装。用国产的高纯TMGa及NW作为源程序材料,用DeZn作为P型掺杂源,用(0001)蓝宝石与(111)硅作为衬底采用高频感应加热,以低阻硅作为发热体,用高纯出作为第3页共7页MO源的携带气体。用高纯Nz作为生长区的调节。用HALL测量、双晶衍射以及室温PL光谱作为GaN的质量表征。要想生长出完美的GaN,存在两个关键性问题,一是如何能避免NW和TMGa的强烈寄生反应,使两反应物
8、比较完全地沉积于蓝宝石和Si衬底上,二是怎样生长完美的单晶。为了实现第一个目的,设计了多种气流模型和多种形式的反应器,最后终于摸索出独特的反应器结构,通过调节器TMGa管道与衬底的距离,在衬底上生长出了 GaN。同时为了确保GaN的质量及重复性,采用硅基座作为加热体,防止了高温下NK和石墨在高温下的剧烈反应。对于第二个问题,采用常规两步生长法,经过高温处理的蓝宝石材料,在550,首先生长250Ao左右的GaN缓冲层,而后在1050生长完美的GaN单晶材料。对于Si衬底上生长GaN单晶,首先在1150生长AIN缓冲层,而后生长GaN结晶。生长该材料的典型条件如下:NH3: 3L/minTMGa:
9、 20|imol/minV/III=6500N2: 34L/minH2: 2lL/min人们普遍采用Mg作为掺杂剂生长P型GaN,然而将材料生长完毕后要在800左右和在M的气氛下进行高温退火,才能实现P型掺杂。本实验采用Zn作掺杂剂,DeZ2n/TMGa=0.15,生长温度为950,将高温生长的GaN单晶随炉降温,Zn具有P型掺杂的能力,因此在本征浓度较低时,可望实现P型掺杂。但是,MOCVD使用的Ga源是TMGa,也有副反应物产生,对GaN膜生长有害,而且,高温下生长,虽然对膜生长有好处,但也容易造成扩散和多相膜的相分离。中村等人改进了 MOCVD装置,他们首先使用了 TWOFLOWMOCV
10、D(双束流MOCVD)技术,并应用此法作了大量的研究工作,取得成功。双束流MOCVD生长示意图如图1所示。反应器中由一个Hz + NHs+TMGa组成的主气流,它以高速通过石英喷平行于衬底通入,另一路由H2 + N2形成辅气流垂直喷向衬底表面,目的是改变主气流的方向,使反应剂与衬底表面很好接触。用这种方法直接在QAbO3基板(C面)生长的GaN膜,电子载流子浓度为lxio18/cm3,迁移率为200cm2/vs这是直接生长GaN膜的最好值。3. 实验结果和讨论图1显示了不同蚀刻时间下多孔氮化像样品的AFM测量结果。15、30、60和90min样品的均方根(RMS)表面粗糙度分别为5.7、7.1
11、、15.8、30.8和32.9nmo从AFM测量中,我们注意到样品的均质根时间随着蚀刻时间的延长而增加。RMS的增加与从15min到60min的蚀刻时间成正比,但在60min,即90min后,RMS的进一步增加不显著。扫描电镜图像可以进一步支持这些观察结果,如图1所示。表面形态随蚀刻时间逐渐改变,15分钟的蚀刻样品,无孔隙形成脊和谷,30分钟的蚀刻会加深蚀刻区,随着孔隙密度的增加进一步增加,但蚀刻时间为90min,蚀刻过程似乎达到饱和阶段,SEM和AFM测量显示,孔隙密度和表面粗糙度变化不大。min, (b)30min, (c)60min 和(d)90min图2显示了拉曼光谱。在多孔样品中,6
12、0分钟和90分钟的E2峰样品相对于生长样品的频率略有变化,这表明在60分钟和90分钟的样品中发生了应力松弛,在这两个样品中可以发现高密度的孔隙。另一方面,在多孔15和30分钟样品中,E2峰没有变化,这可能是由于15分钟样品中没有孔隙形成,而在第5页共7页30分钟样品中,虽然在山谷中发现了孔隙;但与60和90分钟样品相比,孔隙密度相对较低。SH) AJ-SUW图2不同样品在不同持续时间下蚀刻的拉曼光谱图3显示了样品的光学透射光谱,可以注意到,对于较高的波长(XN370nm),随着蚀刻时间的延长,氮化钱样品的透射()逐渐减少。图3中60和90分钟蚀刻样品的曲线,被发现是相似的(相互重叠)。传输的逐
13、渐减少可能归因于化学处理的氮化钱样品的孔隙密度的变化。显然,随着孔隙密度的增加,光子透射率越低。在图3中观察到生长和15分钟样品的传输曲线急剧下降。然而,在高孔隙密度的多孔样品(60min和90min)中,没有发现这种急剧的下降曲线。对于所有的样品,传输开始从373nm下降,并在大约363.0到364.5nm处接近零传输。对于生长的样品,与其他样品相比,拦截点具有较低的波长。10080604020() UO 一 SSESU21As grown15 min30 min60 min&90 min041- 千1355360365370375380-Wavelength (r /图3样品的光学透射光谱,插图显示了扩大4.结论总之,各种工具已被用于表征多孔氮化像样品。扫描电镜图像显示,孔隙的密度随着蚀刻时间的增加而增加,但蚀刻时间对孔隙的大小和形状没有显著影响。AFM测量结果表明,表面粗糙度随着蚀刻时间的增加而增加;然而,长时间蚀刻时间的RMS没有显著增加。拉曼光谱显示,e2向低频率的变化仅在孔隙密度高的样品中发现。另一方面,在一些多孔样品中,在生长样品中没有两种禁止的El(TO)和Al(TO)模式。0T测量结果显示,光透射量随光量的增加而逐渐减少孔密度。研究表明,氮化线薄膜的孔隙率会影响材料的结构和光学性能。第9页共7页