高效液相色谱仪验证方案(草案).docx

《高效液相色谱仪验证方案(草案).docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《高效液相色谱仪验证方案(草案).docx（24页珍藏版）》请在第一文库网上搜索。

1、GMP睑证文件高效液相色谱仪马佥证文件XXXXXX公司H1MIMBHB二OO八年六月9GMP脍证文件高效液相色谱仪马佥证文件Va1idationXXXX公司MBHB.二。八年六月方越莫签名日期20年月日方案审核签名日期20年月日20年月口20年月日方案批准签名日期20年月口验证小组名单成员姓名职务/职称部门成员姓名职务/职称部门方案批准3验证小组名单4引言71设备基本情况71.1 概述71.2 基本情况71.3 环境条件71.4 仪器外观检查81.5 验证目的82职责81.1 1验证委员会81.2 设备部91.3 质量部9性能验证101验证项目及可接受标准范围102验证准备102.1 仪器仪表

2、和验证所需容器具的准备102.2 高效液相色谱仪验证用测试液的准备112.3 相关人员的培训112.4 偏差判定122.5 验证合格的判定123验证方法及记录133.1 输液系统验证133.1.1 泵流量准确度的验证133.1.1验证方法：133.1.1.2验证记录：133.1.1.2.1 A泵133.1.1.2.18 泵143.1.2 泵梯度准确度的验证153.1.2.1 验证方法153.1.2.2 验证记录153.2 色谱柱性能验证153 .2.1验证方法154 .2.2验证记录163.3 检测器163.3.1 波长准确度和重复性的验证1633.1.1 验证方法1633.1.2 2验证记录

3、163.3.2 基线噪声和基线飘移的验证1733.2.1验证方法173.322验证记录173.3.3最小检测浓度的验证18高效液相色谱仪验证文件机密第5页共22页333.1 验证方法18333.2 验证i己录183.3.4线性范围的验证1833.4.1 验证方法1833.4.2 验证记录193.5 数据处理系统的验证193.6 系统的整体验证193.6.1 验证方法193.6.2 验证记录193.7 偏差统计及处理结果20验证结论与评价表21高效液相色谱仪再验证项目及周期22验证合格证书221设备基本情况11概述本高效液相色谱仪主要由一个1525并联高压输液泵系统、一个2487双通道可变紫外检

4、测器和一个工作站组成，各部分由工作站Empower软件控制。本仪器主要用于分析原料药中间体。1.2 基本情况设备编号：设备名称：高效液相色谱仪型号：生产厂家：供货厂家：安装日期：使用部门：工作间：1.3 环境条件要求结果环境温度：1030C环境相对湿度：85%电源电压：22022V电源频率：500.5Hz1.4 仪器外观检查仪器型号日期仪器编号检查项目检查结果仪器上是否有清晰的名称是口否口仪器上是否有清晰的型号是口否口仪器上是否注明制造厂商是口否口仪器上是否有出厂日期是口否口仪器是否有编号是口否口仪器的按钮、按键、开关是否正常是口否口仪器的接头是否紧密、牢固是口否口结论符合要求口不符:合要求口

5、检定人：日期：复核人日期：1.5 验证目的为确认高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证委员会批准。本次验证为定期再验证，目的在于检查并确认该色谱系统的各项性能指标在经过一段时间的运行后，仍能达到原定技术标准的要求，原验证结果没有发生“漂移”。故只做性能验证。2职责2.1 验证委员会2.1.1 负责验证方案的审批。2. 1.2负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。2.1. 3负责验证数据及结果的审核。2.1.4负责验证报告的审批。

6、2.15负责再验证周期的确定。贞眉2.2设备部2.2.1负责设备的安装、调试，并做好相应的记录。2.2.2负责建立设备档案。2. 2.3负责数字显示器、记录仪的校正。2.3质量部2.3.1负责验证用对照品、样品及其它消耗性备品的准备2.3.2负责备品、备件的保存。2.3.3负责设备仪器的操作。2.3.4负责记录各种测试结果。2.3.5负责拟订再验证项目及周期。2. 3.6负责收集各项验证、试验记录，起草验证报告，报验证委员会。3. 3.7负责起草仪器使用、维护保养的标准操作规程。性能验证1验证项目及可接受标准范围No项目标准要求11525泵流量准确度流速(m1min)0.51.02.0允许误差

7、3%2%2%21525泵梯度稳定性1.0%3波长示值误差+2nm4波长重复性误差Inm52487检测器基线噪声5105AU62487检测器基线飘移510,AUh7最小检测浓度1108gm1（蔡的甲醇溶液）8定性、定量测量的重复性RSD%定性RSD%定1ft1.5%9000塔板数2验证准备3.1 仪器仪表和验证所需容器具的准备一一确认用于验证用的仪器、仪表和相关容器具己经校验且在有效期内；一一确认色谱仪上安装的各种仪器、仪表和相关容器具己经校验且在有效期内;确认所有校验记录已交设备部由设备管理员归档管理。验证用仪器、仪表或容器具校验情况统计表No仪器、仪表或容器具名称编号检验日期有效期至检验机构

8、120年月日20年月日220年月日20年月日320年月日20年月日420年月日20年月日520年月日20年月日620年月日20年月日720年月日20年月日结果。以上仪器、仪表和容器具均经校验且在有效期内。以上仪器、仪表和容器具未全部经校验或已失效。操作人日期20年月日复核人日期20年月日2.2高效液相色谱仪验证用测试液的准备No测试液名称编号配置日期有效期至检验机构120年月日20年月日220年月日20年月日320年月日20年月日420年月日20年月日520年月日20年月日620年月日20年月日720年月日20年月日结果C）以上测试液均符合要求且均在有效期内。C）以上测试液不符合标准或不在有效

9、期内。操作人日期20年月日免核人日期20年月日2.3相关人员的培训在验证开始前，确认所有参加验证人员均接受过本验证方案的专题培训且考核合格,考核情况应由办公室归档管理，方便查阅。培训内容高效液相色谱仪验证方案培训讲师考核组织办公室考核日期20年月日No人员名单考核结果No人员名单考核结果。合格O不合格。合格O不合格。合格O不合格O合格O不合格。合格。不合格O合格。不合格。合格。不合格。合格。不合格。合格O不合格。合格。不合格。合格C）不合格。合格。不合格。合格C）不合格。合格。不合格。合格O不合格。合格。不合格。合格O不合格。合格C）不合格。合格C）不合格。合格C）不合格补考补训情况说明结果共

10、人参加考核，合格人数人，不合格人数人。操作人日期20年月日复核人日期20年月日2.4偏差判定当该高效液相色谱仪性能验证的某个参数超过标准范围时.，均应进行调查分析，并进行判定和评价。偏差处理遵照QA-SMP-056偏差及异常情况处理管理规程。2.5验证合格的判定（1）所有验证项目均按照本报告验证方法进行操作验证。（2）如发现偏差，则应调查分析、判定后，重新安排验证试验并合格。（3）如验证过程中发现本方案有重大漏项或缺失，则应按验证管理规程的规定申请增加验证项目或修改验证方案。（4）只有在通过全部验证试验且合格后，方可判定为合格。3验证方法及记录3.1 输液系统验证高效液相色谱仪的输液系统是由储

11、液罐、管路及并联高压输液泵组成。影响分析结果的关键之一是泵的性能。对泵的性能验证即对泵流量准确性的验证和泵梯度准确性的验证。3.1.1 泵流量准确度的验证3.1.1.1 验证方法：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按下表设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，按下式计算工、Sro流量设定值（m1min）0.51.02.0测量次数333收集流动相时间（Inin）864SR允许误差3%2%2%计算公式：Sr=（Fmax-Fmin）/FX100%其中：FmaX为同一组测量中流量最大值（InIm

12、in）,Finin为同一组测量中流量最小值（m1/Inin）,F为同一组测量中算术平均值（m1/min）。3.1.1.2 验证记录:3.1.1.2.1A泵流动相测试温度流动相密度Fs(m1min)0.51.02.0T(min)864Wi(g)W2(g)W2-Wi(g)(W2-W1)/PiFfn(m1min)Fm均值允许误差Ss5%+3%+2%Ss允许误差Sk+3%2%2%Sr结论计算式：Ss=(Fm-FS)/FsX100%;SR=(Fm-Fmin)/FmX100%;式中：SS一流量设定值误差(%)；Fm=(W2-W)/Pi,流量实测值(m1min);W2容量瓶+流动相的重量；W1容量瓶的重量；Fs流量设定值(m1/min)；P