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1、环境监测电子教材样品制备1制样工作室要求分设风干室和磨样室。风干室朝南(严防阳光直射土样),通风良好,整洁,无尘,无易挥发性化学物质。2制样工具及容器风干用白色搪瓷盘及木盘;粗粉碎用木锤、木滚、木棒、有机玻璃棒、有机玻璃板、硬质木板、无色聚乙烯薄膜;磨样用玛瑙研磨机(球磨机)或玛瑙研钵、白色瓷研钵;过筛用尼龙筛,规格为2-100目;装样用具塞磨口玻璃瓶,具塞无色聚乙烯塑料瓶或特制牛皮纸袋,规格视量而定。3制样程序3.1 风干在风干室将土样放置于风干盘中,摊成2-3 cm的薄层,适时地压碎、翻动,拣出碎石、砂砾、植物残体。3.2 样品粗磨在磨样室将风干的样品倒在有机玻璃板上,用木锤敲打,用木滚、
2、木棒、有机玻璃棒再次压碎,拣出杂质,混匀,并用四分法取压碎样,过孔径0.25mm(20目)尼龙筛。过筛后的样品全部置无色聚乙烯薄膜上,并充分搅拌混匀,再采用四分法取其两份,一份交样品库存放,另一份作样品的细磨用。粗磨样可直接用于土壤pH、阳离子交换量、元素有效态含量等项目的分析。3.3 细磨样品用于细磨的样品再用四分法分成两份,一份研磨到全部过孔径0.25mm(60目)筛,用于农药或土壤有机质、土壤全氮量等项目分析;另一份研磨到全部过孔径0.15mm (100目)筛,用于土壤元素全量分析。制样过程见图8-1。3.4 样品分装研磨混匀后的样品,分别装于样品袋或样品瓶,填写土壤标签一式两份,瓶内或
3、袋内一份,瓶外或袋外贴一份。3.5 注意事项制样过程中采样时的土壤标签与土壤始终放在一起,严禁混错,样品名称和编码始终不变;制样工具每处理一份样后擦抹(洗)干净,严防交叉污染;分析挥发性、半挥发性有机物或可萃取有机物无需上述制样,用新鲜样按特定的方法进行样品前处理。4样品保存按样品名称、编号和粒径分类保存。4.1 新鲜样品的保存对于易分解或易挥发等不稳定组分的样品要采取低温保存的运输方法,并尽快送到实验室分析测试。测试项目需要新鲜样品的土样,采集后用可密封的聚乙烯或玻璃容器在4c以下避光保存,样品要充满容器。避免用含有待测组分或对测试有干扰的材料制成的容器盛装保存样品,测定有机污染物用的土壤样
4、品要选用玻璃容器保存。具体保存条件见表9-1 o4.2 预留样品预留样品在样品库造册保存。4.3 分析取用后的剩余样品分析取用后的剩余样品,待测定全部完成数据报出后,也移交样品库保存。4.4 保存时间分析取用后的剩余样品一般保留半年,预留样品一般保留2年。特殊、珍稀、仲裁、有争议样品一般要永久保存。4.5 样品库要求保持干燥、通风、无阳光直射、无污染;要定期清理样品,防止霉变、鼠害及标签脱落。样品入库、领用和清理均需记录。5 土壤分析测定5.1 测定项目分常规项目、特定项目和选测项目,见“4.5监测项目与监测频次”。5.2 样品处理土壤与污染物种类繁多,不同的污染物在不同土壤中的样品处理方法及测定方法各异。同时要根据不同的监测要求和监测目的,选定样品处理方法。5.3 分析方法第一方法:标准方法(即仲裁方法),按土壤环境质量标准中选配的分析方法(表 10-1 )o第二方法:由权威部门规定或推荐的方法。第三方法:根据各地实情,自选等效方法,但应作标准样品验证或比对实验,其检出限、准确度、精密度不低于相应的通用方法要求水平或待测物准确定量的要求。