黑龙江省中药芥子芥配方颗粒.docx

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1、芥子（芥）配方颗粒Jiezi（Jie）Peifangke1i【来源】本品为十字花科植物芥历.ssic加Cea（1.）CZem.etCoSS.的干燥成熟种子经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取芥子（芥）饮片3000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为10%19%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成IoOOg,即得。【性状】本品为浅黄色至黄棕色的颗粒；气特异，味苦。【鉴别】取本品适量，研细，取0.5g,加甲醇20m1,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2m1使溶解，作为供试品溶液。另取芥子（芥）对照药材1g,加甲

2、醇20m1,同法制成对照药材溶液。再取芥子碱硫霞酸盐对照品，加甲醇制成每ImI含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2023年版通则0502）试验，吸取上述三种溶液各101,分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（3.5：5：1：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化锌钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为150mm,内径为2.1mm,粒径为1.6m）；以甲醛为流动相A,以0.1%

3、磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.25m1；柱温为30C；检测波长为278nm理论板数按芥子碱硫氯酸盐峰计算应不低于I（MM）0。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）(M3031009713-14315978514-23158523-341524857634-442445765544-5045855515参照物溶液的制备取芥子（芥）对照药材0.5g,加水14m1,加热回流1小时，放冷，摇匀，滤过，滤液蒸干，残渣加50%甲醇使溶解，并转移至50m1量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取芥子碱硫氟酸盐对照品、芥子酸对照品

4、适量，加甲醇制成每Im1含芥子碱硫氟酸盐O.1mg、芥子酸20g的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同含量测定项。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各21,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现4个特征峰，并与对照药材参照物色谱中的4个特征峰保留时间相对应，其中峰1、峰4应分别与相应对照品参照物峰保留时间相对应。与芥子碱硫氟酸盐参照物峰相对应的峰为S峰，计算峰2、峰3与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的10%范围之内，规定值为：1.32（峰2）、1.42（峰3）。【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2023年版通则0104）。【浸出物】取本品

5、适量，研细，取约2g,精密称定，精密加入乙醇1（M）m1,照醇溶性浸出物测定法（中国药典2023年版通则2201）项下的热浸法测定，不得少于16.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛-0.08mo11磷酸二氢钾溶液（10：90）为流动相；检测波长为326nm理论板数按芥子碱硫富酸盐峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取芥子碱硫氟酸盐对照品适量，精密称定，加流动相制成每Im1含S1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50m1,称定重量，超声处理（功率250W,频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醛补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各51注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含芥子碱以芥子碱硫霞酸盐（C16H24NO5SCN）计应为13.0mg24.5mg。【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片3g。【贮藏】密封。