黑龙江省中药胖大海配方颗粒.docx

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1、胖大海配方颗粒PangdahaiPeifangke1i【来源】本品为梧桐科植物胖大海SfercMhIychnophoraHanCe的干燥成熟种子经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取胖大海饮片400Og,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为12.5%25.0%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成IOOog,即得。【性状】本品为灰黄色至棕色的颗粒；气微，味淡。【鉴别】取本品适量，研细，取0.5g,加水30m1和盐酸2m1,加热回流1小时，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20m1,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇Im

2、1使溶解，作为供试品溶液。另取胖大海对照药材3g,加水IOOm1煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至30m1,加盐酸2m1,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2023年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各81,分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯一甲酸（5：5：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm

3、,粒径为1.8m）;以甲醇为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3m1；柱温为30C；检测波长为308nm理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动和B（%）02515628538参照物溶液的制备取胖大海对照药材1g,加70%甲醇20m1,加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至近干，加70%甲醇使溶解，并分次转移至5m1量瓶中，用70%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液O另取4-香豆酸对照品、阿魏酸对照品适量，加甲醇制成每Im1各含20g的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本

4、品适量，研细，取0.5g,加70%甲醇20m1,超声处理（功率300W,频率40kHz）30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各11,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的5个特征峰保留时间相对应，其中峰2、峰4应分别与相应对照品参照物峰保留时间相对应。与阿魏酸参照物峰相对应的峰为S峰，计算峰3、峰5与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的10%范围之内，规定值为：0.91（峰3）、1.29（峰5）对照特征图谱峰2：4-香豆酸；峰4（S）：阿魏酸色谱柱：SBC18,2.1mm100mm,1.8

5、m【检查】黄曲霉毒素照真菌毒素测定法（中国药典2023年版通则2351）测定。本品每IoOog含黄曲霉毒素B1不得过5g;含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10g溶化性照颗粒剂溶化性检查方法（中国药典2023年版通则0104）检查，加热水200m1,加热煮沸5分钟，立刻观察，应全部溶化或轻微浑浊，不得有焦屑或异物。其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2023年版通则0104）。【浸出物】取本品适量，研细，取约2g,精密称定，精密加入乙醇100m1,照醇溶性浸出物测定法（中国药典2023年版通则2201）项下的热浸法测定，不得少于11.0%。【含量

6、测定】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为150mm,内径为2.1mm,粒径为1.6m1.8m）;以乙懵-0.1%磷酸溶液（7:93）为流动相；流速为每分钟0.3m1；柱温为30C；检测波长为203nm理论板数按儿茶素峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取儿茶素对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每ImI含5g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇20m1,称定重量，超声处理（功率300W,频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各11,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含儿茶素（Ci5Hi4O6）应为0.04mg0.50mg【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片4g【贮藏】密封。