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顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。前者是X辨品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。1、由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。2、顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度。3、应用顶空时,GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量,计算分流比时应注意.可以用流量计测量后计算。4、时间设置中,样品充满定量管的时间应充分,定量管的平衡时间不应太长,进样的时间应足够长。5、顶空进样器的压力调节如果是手动的话,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以免由于阀状态的变化引起压力变化.
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