化验室溴化容量法测定水质挥发酚操作规程.docx

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1、化验室澳化容量法测定水质挥发酚操作规程一、引用标准HJ502-2009水质挥发酚的测定溟化容量法二、方法原理用蒸储法使挥发性酚类化合物蒸储出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随储出液体体积而变化，因此，溜出液体积必须与试样体积相等。在含过量溟(由漠酸钾和澳化钾所产生)的溶液中，被蒸储出的酚类化合物与澳生成三浪酚，并进一步生成滨代三浪酚。在剩余的浪与碘化钾作用、释放出游离碘的同时，澳代三澳酚与酚碘化钾反应生成三澳酚和游离碘，用硫代硫酸钠溶液滴定释出的游离碘，并根据其消耗量计算出挥发酚的含量。三、试剂和材料1、硫酸亚铁(FeS047H20)。2、碘化钾(KI)o3、硫酸铜(Cu

2、S04.5H20)o4、乙醛(C4H100)o5、盐酸：P(HC1)-I.19gm1o6、磷酸溶液：1+9。7、硫酸溶液：1+4。8、氢氧化钠溶液：P(NaOH)=IOOgZ1o称取氢氧化钠IOg溶于水，稀释至IOOm1o9、澳酸钾一澳化钾溶液:c(KBr03)=0.Imo1/1o称取2.784gKBrO3溶于水，加入IOg澳化钾，溶解后移入IOOOm1容量瓶中，用水稀释至标线。10、硫代硫酸钠溶液：c(Na2S203)0.0125mo11o称取3.Ig硫代硫酸钠，溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，溶解后移入IOoOnI1容量瓶中，用水稀释至标线。临用标定。11、淀粉溶液:称取Ig可溶性

3、淀粉,用少量水调成糊状,加沸水至IOom1,冷却后，移入试剂瓶中，置冰箱内冷藏保存。12、甲基橙指示液：P(甲基橙)=0.5g1。称取0.1g甲基橙溶于水，溶解后移入20OnI1容量瓶中，用水稀释至标线。13、淀粉一碘化钾试纸：称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状,加入20Om1沸水，混匀，放冷，加入0.5g澳化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250m1,将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密封保存。14、乙酸铅试纸：称取乙酸铅5go溶于水中，并稀释至IOOrn1o将滤纸浸入上述溶液中，Ih后取出晾干，盛于广口瓶中密塞保存。15、PH试纸:114。四、仪器和设备1、天平:精度00001g

4、02、一般实验室常用仪器。五、分析步骤1、预蒸储取25Om1样品移入50Om1全玻璃蒸谓器中，加入25m1水，加数粒玻璃珠以防暴沸，再加数滴甲基橙指示液，若试样未显橙红色，则需继续补加磷酸溶液。连接冷凝器，加热蒸储，收集蒸储出溶液250m1于收集瓶中。蒸储过程中，若发现甲基橙红色褪去，应在蒸储结束后，放冷，再加1滴甲基橙指示液。若发现蒸偏后残液不显酸性，则应重新取样，增加磷酸溶液加入量，进行蒸储。2、澳化滴定分取储出液IOOnI1于碘量瓶中，加5.Om1盐酸，徐徐摇动碘量瓶，用5m1滴定管滴加浸酸钾-澳化钾溶液3.OOm1,试剂显亮黄色。若试样无色或显淡黄色，样品需要稀释测定。迅速盖上瓶塞，混

5、匀，室温放置15min0加入Ig碘化钾，盖上瓶塞，混匀后置于暗处放置5min用25m1滴定管滴加硫代硫酸钠溶液至溶液显黄色后，加入InI1淀粉溶液继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用V1量(同时做空白)。5结果计算试样中挥发酚浓度(以苯酚计)，按下式计算：P=(V1-V2)15.681000V式中：P试样中挥发酚浓度，mg/1；V1空白试样消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积，m1；V2试样消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积，m1；C硫代硫酸钠溶液摩尔浓度，mo1/1；V试样的体积，m1；15. 68酚(C6H5OH)的换算。当计算结果小于10mg1时，保留到小数点后1位；大于10mg1时,保留三位有效数字。

6、七、精密度和准确度1、精密度5个实验室对含酚浓度为10.Omg/1、25mg1的统一样品进行测定：实验室内的标准偏差分别为：2.4%.0%,1.7%-2.6%o实验室间相对标准偏差分别为：12%,10%。重复性限为:1.0mg1,1.3mg1o再现性限为：O.9mg1,1.4mg1o2、准确度5个实验室对含酚浓度为10.0mg125.0mg1的标准物质进行测定：相对误差分别为：-5.0%2.0%,-4.4%2.4%o相对误差最终值:-3.4%2.3%,-3.7%2.0%o八、干扰及消除氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和苯胺类干扰酚的测定。1、氧化剂（如游离酸）的消除样品滴于淀粉一澳化

7、钾试纸上出现蓝色，说明存在氧化剂，可加入过量的硫酸亚铁去除。2、硫化物的消除当样品中有黑色沉淀时，可取一滴样品放在乙酸铅试纸上，若试纸变黑色，说明有硫化物存在。此时样品继续加入磷酸酸化，置通风柜内进行搅拌曝气，直至生产的硫化氢完全逸出。3、甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质的消除可分期适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液使显酸性，分别加入50m1.30m130m1乙醛以萃取酚、合并乙酸层于另一分液漏斗，分次加入4m1、3m1、3m1氢氧化钠溶液进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。合并碱萃取液，移入烧杯中，置水浴上加温，以除去残余乙醛，然后用水将碱萃取液稀释到原分取样品的体积（同时做空白）。4、油类的消除：样品静置分离出浮油后，按照步骤3进行操作。5、苯胺类的消除：苯胺类可与4-氨基安替比林发生显色反应而干扰酚的测定，一般在酸性（PHVO.5）条件下，可以通过预蒸储分离。