工业用冰乙酸含量测定操作规程.docx
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1、工业用冰乙酸含量测定操作规程一、引用标准GBT1628-2008工业用冰乙酸标准二、乙酸含量测定(-)结晶点法(仲裁法)1、方法提要液体或熔化的有机化工产品在常压下降温,从液相到结晶的相变过程中,由于释放出潜热,观察到保持的恒定阶段的最高温度为结晶点。2、试剂碎冰和水的混合物或水,适用于作OC至室温范围内的冷却介质。3、仪器(1)主温度计:玻璃棒状水银温度计,分刻度水银球与中间泡的距离不得大于5mm,全浸式并经过校正。(2)辅助温度计:玻璃棒状水银温度计,范围0100,分刻度(3)结晶管:玻璃制,外径25mm,壁厚2mm,长150mm。(4)保护管:玻璃制,内径28m或38mm,壁厚2mm,长
2、120mm。(5)50Om1烧杯。(6)搅拌器:玻璃棒(直径3mm)。4、仪器的安装(1)冷却浴:填充冷却用介质。(2)辅助温度计的位置:附于主温度计上,使其水银球位于主温度计露出试样液面与结晶点温度之间距离的二分之一处。(3)主温度计的位置:用软木或橡胶塞固定在结晶管口的中心处。水银球底部距结晶管底部15mm以上。(4)搅拌器的位置:在主温度计旁边的塞子上钻一孔,将搅拌器从孔中插入结晶管里使之位于温度计与结晶管壁之间,三者不得碰撞。(5)结晶管的位置:装入保护管里。(6)保护管的位置:固定在石棉板盖中心孔洞上,垂直于介质中。5、实验步骤直接取样倾入结晶管里,调节试样液面,高于主温度计中间泡上
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- 工业 冰乙酸 含量 测定 操作规程
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