1.5%除虫菊提取物水乳剂.docx

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1、ICS65.100.10CCSG25团体标准T/ZNXXXX-20231.5%除虫菊提取物水乳剂1.5%ExtractsofPyrethrumCinerariifo1iumTrevemu1sion,oi1inwater（征求意见稿）2023-XX-XX实施2023-XX-XX发布浙江省农药工业协会发布目次前言1范围12规范性引用文件13术语和定义14 技术要求14.1 夕卜观14.2 技术指标15 试验方法25.1 般规定25.2 抽样25.3 鉴别试验25.4 外观的测定25.5 除虫菊素质量分数的测定25.6 PH值55.7 倾倒性55.8 乳液稳定性55.9 持久起泡性55.10 低温稳

2、定性55.11 热储稳定性56 检验规则56.1 出厂检验56.2 型式检验56.3 判定规则67验收和质量保证期67.1 验收67.2 质量保证期68标志、标签、包装、储运68.1 标志、标签、包装68.2 储运6附录A（资料性）除虫菊素其他名称、结构式和基本物化参数7-.Z,1刖S本文件按照GB/T1.1-2023标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由浙江省农药工业协会提出。本文件由浙江省农药工业协会归口。本文件起草单位：浙江威尔达化工有限公司、浙江威昇作物科技有限公司、浙江威原天

3、盛作物科技有限公司。本文件主要起草人：杨婷、朱志勇、吴鸿洲、吴钦、汪月英。1.5%除虫菊提取物水乳剂1范围本文件规定了15%除虫菊提取物水乳剂的要求、试验方法、检验规则、验收、质量保证期以及标志、标签、包装、储运。本文件适用于1.5%除虫菊提取物水乳剂产品的质量控制。注：除虫菊素其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1601农药PH值的测定方法GB/T1603农药乳液稳定性测定方法GB

4、/T1604商品农药验收规则GB/T16052001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T191362023农药热储稳定性测定方法GB/T191372003农药低温稳定性测定方法GB/T28137农药持久起泡性测定方法GB/T31737农药倾倒性测定方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4技术要求4. 1外观稳定的乳状液体，久置后允许有少量分层，轻微摇动或搅动应恢复:原状，不应有团块。4.2技术指标1. 5%除虫菊提取物水乳剂应符合表1要求。表115%除虫菊提取物水乳剂控制项目指标项目指标除虫菊素质量分数7%1.5/

5、PH值4.0-7.0倾倒性倾倒后残余物/%W3.0洗涤后残余物/%W0.5乳液稳定性（稀释200倍）量筒中无浮油（膏）、沉油和沉淀析出。持久起泡性（1min后泡沫量）m125低温稳定性冷储后，离心管底部离析物的体积不超过0.3m1。热储稳定性热储后，除虫菊素质量分数不低于储前测得质量分数的95%PH值、乳液稳定性仍符合本文件要求。除虫菊素为6种杀虫组分的混合物，分别为除虫菊素I、瓜叶菊素I、茉酮菊素I、除虫菊素Ik瓜叶菊素n、茉酮菊素,5试验方法警示使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。1.1 一般规定本文件所用试剂和水没

6、有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸储水。检验结果的判定按GB/T81702008中的4.3.3进行。1.2 抽样按照GB/T16052001中5.3.2方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量一般应不少于IoOom1。1.3 鉴别试验高效液相色谱法本鉴别试验可与各有效成分含量的测定同时进行。在相同色谱条件下，试样溶液某一色谱峰保留时间与标样溶液中同一色谱峰的保留时间相对差值W15机1.4 外观的测定采用目测法测定。1.5 除虫菊素质量分数的测定5.5.1方法提要试样用正己烷溶解，（正己烷：四氢吠喃）=95:5为流动相，使用以ZORBAXRX-SI1为填料的不锈钢柱或类似性能的色谱柱

7、和可变波长紫外检测器，对试样中的除虫菊素进行高效液相色谱分离，外标法定量测定。5. 5.2试剂和溶液5. 5.2.1正己烷：色谱纯。6. 5.2.2四氢吠喃：色谱纯。7. 5.2.3异丙醇：色谱纯。5.5.2.4水：新蒸二次蒸饱水或超纯水。5.5.2.5除虫菊素标准品：已知质量分数3280%或己知量。5.5.3仪器和设备5.5.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。5.5.3.2色谱数据处理系统。5.5.3.3色谱柱：25OmmX4.6n（i.d.）不锈钢柱，内装ZoRBAXRX-SI1、5Um填充物（或具有同等效果的色谱柱）。5.5.3.4过滤器：滤膜孔径约0.45mo5.5.3.5

8、微量进样器：50口35.5.3.6定量进样管：514,5.5.3.7超声波清洗器。5.5.4液相色谱操作条件5.5.4.1流动相：（正己烷：四氢吠喃）=95:5。5.5.4.2流速：15m1/min。5.5.4.3柱温：室温（温度变化应小于2）o5.5.4.4检测波长：225nm。5.5.4,5进样体积：51o5.5.4.6保留时间：茉酮菊素I：3.7min瓜叶菊素I：4.0min除虫菊素I：4.5min茉酮菊素=8.0min瓜叶菊素：8.7min除虫菊素:10.5Inin（具体见图1、图2）。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的除虫菊素

9、标样和15%除虫菊提取物水乳剂高效液相色谱图分别见图1、图2。标引序号说明：1茉酮菊素I；2瓜叶菊素I；3除虫菊素I；4一茉酮菊素II；5瓜叶菊素II；6一除虫菊素II。图1除虫菊素标样的高效液相色谱图标引序号说明：1茉酮菊素I；2瓜叶菊素I；3除虫菊素I；4一茉酮菊素H；5瓜叶菊素H；6一除虫菊素II。图21.5%除虫菊提取物水乳剂的高效液相色谱图5.5.5测定步骤5.5.5.1标样溶液的配制称取含除虫菊素约0.025g（精确至0.00001g）的标样置于50m1容量瓶中，加15m1异丙醇及35m1正己烷，超声波振荡5min使标样溶解，冷却至室温，用正己烷定容，摇匀。5.5.5.2试样溶液的

10、配制称取含除虫菊素约0.025g（精确至0.00001g）的样品置于50m1容量瓶中，力5m1异丙醇及35m1正己烷，超声波振荡5Inin使试样溶解，冷却至室温，用正己烷定容，摇匀，过滤。5.5.5.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针峰面积相对变化小于12%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。5.5.5.4计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中除虫菊素六组份峰面积之和分别进行平均，除虫菊素质量分数按式（1）计算：式中：/试样中除虫菊素质量分数，以%表示;Ai标样溶液中除虫菊素各峰面积之和的平均值；A2试样溶液中除虫菊素

11、各峰面积之和的平均值；标样中除虫菊素的质量分数，以%表示；tn标样的质量，单位为克（g）；m2试样的质量，单位为克（g）。5.5.6允许差两次平行测定结果之差应不大于0.1%,取其算术平均值为测定结果。5.6 PH值按GB/T1601进行。5.7 倾倒性按GB/T31737进行。5.8 乳液稳定性用标准硬水稀释200倍,按GB/T1603进行。5.9 持久起泡性按GB/T28137进行。5.10 低温稳定性按GB/T191372003中2.1进行。5.11 热储稳定性量取约200m1试样,按GB/T191362023中4.4.1进行。6检验规则6.1 出厂检验每批产品均应做出厂检验，经检验合格

12、签发合格证后，方可出厂。出厂检验项目为第4章中除低温稳定性和热储稳定性以外的所有项目。6.2 型式检验型式检验项目为第4章中的全部项目。在正常连续生产情况下，每3个月至少进行一次。有下述情况之一，应进行型式检验：a）原料有较大改变，可能影响产品质量时；b）生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变，可能影响产品质量时；c）停产后又恢复生产时；d）国家法定质量监督机构提出型式检验要求时。6.3 判定规则按第4章要求对产品进行出厂检验和型式检验，检验结果有一项指标不符合本文件要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复检，检验结果仍有一项指标不符合本文件要求，则该批次产品判为不合格。7验收和质量保证期

13、7.1 验收应符合GB/T1604有关规定。7.2 质量保证期在规定的储运条件下，15%除虫菊提取物水乳剂的质量保证期从生产日期算起为2年，质量保证期内，各项指标均符合标准要求。8标志、标签、包装、储运8.1 标志、标签、包装15%除虫菊提取物水乳剂的标志、标签和包装，应符合GB3796的规定。宜采用塑料瓶包装，每瓶净含量IOOm1、200m1、500ni1、I1等，外包装用纸箱、瓦楞纸板箱，每箱净含量不超过15kg；也可根据用户要求或订货协议，采用其它形式的包装，但需符合GB3796的规定。8.2 储运1.5%除虫菊提取物水乳剂存放在通风、干燥的库房中。储运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种

14、子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。附录A(资料性)除虫菊素其他名称、结构式和基本物化参数A.1除虫菊素的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISo通用名称：pyrethrinsCAS登录号：8003-34-7CIPAC数字代码：32化学名称：六种杀虫组分的混合物，即除虫菊素I：(1S)-2-甲基4氧代-3-KZ)-戊-2,4-二烯基环戊-2-烯基(旧32,2二甲基-3-(2-甲基-丙-I-烯基)环丙烷拨酸酯瓜叶菊素I：(1S)2甲基4氧代-3(Z)丁烯-2-基环戊-2烯基(1R,3R)22二甲基12-甲基丙烯基)环丙烷按酸酯茉酮菊素I：(1S)-2-甲基-4-氧代-3-(Z)-戊-2-烯基环戊-2-烯基(1R,3R)-2,2-二甲基-3-(2-甲基丙-1-烯基)环丙烷瘦酸酯除虫菊素：(1S)-2-甲基4氧代3(Z卜戊-2,4-二烯基环戊2烯基(IR,3R)2,2-二甲基3(E)2甲氧基甲酰基丙烯基环丙烷救酸酯瓜叶菊素：(1S)2甲基4氧代3(Z).丁烯-2基环戊-2-烯基(1R,3R)22-二甲基-3(E)2甲氧基甲酰丙-I-烯基环丙烷陵酸酯茉酮菊素II：(IS)-2-甲基-4-氧代-3-KZ)-戊-2-烯基环戊-2-烯基(1R,3R)-2,2二甲基-3-(E)-2-甲氧基