实验室工作手册.docx

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1、一、实验室人员管理实施细则2、实验现场管理2.1 打完粉后要将打粉机擦拭干净，将药材放回原位。2.2 用完的玻璃仪器及时收拾、清洗。2.3 3空调开着应随手把门窗关上。2.4 4实验室冷凝水，回流开始的人打开，水流不宜过大，最后回流完成的人应关闭，水浴锅用完用，锅盖应复位。2.5 5实验室试剂、仪器、配件、工具等取用过应放回原位。2.6 6近效期试剂、试液、滴定液等应及时处理，防止过期使用。2.7 天平使用完后应把台面打扫干净，称盘污染要及时汇报组长。2.8 仪器使用记录要及时填写，且应在仪器旁边填写。2.9 移液管、滴定管使用完后，应立即清洗，先用自来水洗，再用纯化水冲洗，若挂壁应用洗液清洗

2、，由使用人员负责。2. 10对照品、对照药材及相关标准溶液，使用完有剩余应立即放回冷藏柜内。2. 11天平应每天校准，并做好校准记录；干燥器、气体发生器、紫外分光光度计、卡尔费休氏水分仪等干燥剂要及时更换。2. 12日常实验时，应做好标识，至少应标明品名、批号、日期。3、日常检验及实验记录3. 1实验工作应仔细，不出现误检、漏检。3. 2原始记录不规范应及时改正.3. 3超出检验周期有原因的，需提前签检验延期。三、实验室安全3.1 实验室安全因素：水、电、气、化学试剂、毒性试剂、冷冻、高温、微生物污染、粉尘等。2、防护设施：消防设施、应急喷淋装置、洗眼器、通风橱、抽气罩、口罩、各种防护手套（防

3、高温手套、防腐橡皮手套等）。3、用水安全3.2 回流冷凝水勿开过大，开启时要检查出水皮管是否处于水槽内。3.3 回流完毕，检查有无其他人还在回流，若无其他人需要回流，则应关闭水龙头。3.4 用水时要检查周围环境，若有插坐，仪器设备，要小心操作，防止水进入造成短路。3.5 下班前应有专人检查实验室水龙头，有无漏关，并及时关闭。4、用电安全4.1 实验设备故障不得自行检修，应报设备管理员。4.2 实验室发生电闸跳闸，不得自行扳上，应报告设备管理员或QC经理。4.3 实验室内不得自行接插线板使用，必需上报QC经理同意后方可使用。4.4 发现实验设备有漏电线现，应立即停止使用，并上报给设备管理员或QC

4、经理。4.5 不得将个人电器拿至实验室使用。6、用气安全6.1 实验室现有气体为：氢气、空气、氮气、氤气、乙焕这五种，其中氢气、空气用气体发生器发生，较为安全；其余几种气体为钢瓶装气体。氮气、氨气为惰性气体，乙烘为易燃气体。6.2 搬运钢瓶时要小心，防止钢瓶倾倒伤到手脚。6.3 乙焕为易燃气体，用完需及时关闭，傍晚安全检查人员需检查乙烘钢瓶是否漏关。7.8 腐蚀性试剂：强碱类（氢氧化钠、氢氧化钾等）、强酸类（硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸等）、强氧化性试剂（高氯酸、过氧化氢等）。7.9 腐蚀性试剂防止手直接接触，要戴手套操作，稀释配成溶液后，浓度较高的也要特别小心。7.10 10氢氧化钠、氢氧化钠

5、等吸湿性很强，不可直接在称量纸上称量，需用烧杯等作为载物。7.11 硫酸、五氧化二磷碰到皮肤后，要立即用干抹布擦去，然后再用大量水冲，不可直接用水冲，否则会灼伤。如果身边没有干抹布，可直接用实验服去擦。7.12 稀释硫酸时必须在烧杯等耐热容器内进行，而且必须在玻璃棒不断搅拌下，缓慢地将浓硫酸加入水中，而绝对不能将水加注到硫酸中去；在溶解氢氧化钠、氢氧化钾等发热物时，也必须在耐热容器内进行。7.13 13液相室发生流动相废液满出，或流动相不小心倒出外面，应立即开窗通风，并用抹布拖把清理干净。7.14 14实验室废液应回收到废液桶中，不可直接倒入下水道。9、高温9.1在烘箱内取用物品时，要戴防高温

6、手套；在马弗炉内取用生锅时，要戴防高温手套，并用生锅钳夹取；在电炉上取在使用的玻璃仪器时，也需戴防高温手套，或可用手巾裹取。11、粉尘11.1打粉间有较大的粉尘，打粉时必需戴口罩操作。12、消防设施：12.1 应熟悉实验室各消防栓位置及各灭火器材位置。（实验室每一层的走廊二端都有灭水器和消防栓，精密仪器室内放有二氧化碳灭火器。）12.2 安全管理员每月应检查灭火器和消防栓是否正常。13、实验人员：13.1 进入实验室需穿实验服，不得穿拖鞋、凉鞋子。13.2 做实验不得戴隐形眼镜。13.3 不得带水杯、食物进入实验室内。四、实验基础知识1、阴凉处系指不超过20、冷处系指210、实温（常温）系指1

7、030、放冷指放冷至室温。2、原料药的含量（）,如未规定上限时，系指不超过101. 0%o3、10乙醇未指明浓度时,均系指95%（ml/ml）的乙醇。4、取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的土10%。5、“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。6、恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。7、试验中规定“按干燥品（或无水物,或无溶剂）计算”时,除另有规定外，应取未经干燥（或未去水、或未去溶剂）的供试品进行试验，

8、并将计算中的取用量按【检查】项下测得的干燥失重（或水分、或溶剂）扣除。8、实验用的水除另有规定外都指的是纯化水；配制流动相所用的水是超纯水。纯化水和超纯水都要达到制水机面板的所指示的指标后才可以使用。9、玻璃仪器一般不需校验的可以去烘箱里烘，精密器具需要经过计量局校验并贴上校验合格证后才可使用；塑料的器皿不能去烘箱里烘，要烘的话温度要设约五十度。10、量筒：分为二种，一种是量入式的（就是一般带有塞子的），另一种是量出式的（一般有个尖嘴的）。量出式的量筒可以用来分液，量入式的是测量某种液体的体积。11、移液管：分度刻度移液管和胖度移液管，胖度移液管比刻度移液管要准确，但做曲线时最好用一根刻度移液

9、管完成，这样线性会较好，用多根移液管误差会比较大；稀释对照品时需用胖肚移液管。12、冷凝管：分为好几种，有球形冷凝管，直形冷凝管，空气冷凝管，蛇形冷凝管等。回流一般用球形的，蒸储用直形的，水分测定用专用的直形冷凝管，沸点很高的物质蒸储用空气冷凝管。13、滴定管：分碱式滴定管和酸式滴定管，碱式的就是带一段橡皮的，酸式的是带玻璃塞的。用错了要立即洗掉，因为酸式的放碱长时间会使玻璃塞粘住拉不出，碱式的放酸长时间会使橡皮管老化。用滴定管时要注意润洗个2到3次，然后将内部气泡赶去，滴定要一次性完成，不可分成多次滴定。14、天平的使用天平使用前要检查下水准气的气泡是否在水准器的中心，否刚要调节水平。用时要

10、先给天平归零。每台天平都有一个量程，越精密的一般量程越小，所以重的东西不要去精密天平上称（万分之一的和十万分之一的），十万分之一的天平一般只称对照品或基准物。15、水浴锅的使用在用水浴锅时要先看下里面的水是否够，不要烧干了。开冷凝水里不要把水龙头打开得太大，否则浪费水的，也易使皮管滑出。用锥形瓶回流时，要将水浴锅的盖套在锥形瓶上。16、液相过滤装置使用：过滤用的膜分为水膜和有机膜，勿用错，过滤有机相用有机膜，过滤水相用水膜。17、超声仪的使用，超声仪中水不可放过多，也不可放过少，做含量测定时，通常需没过所需超声容器液面，功率一般宜适当设大，频率以低频为好。若试样易受热分解，需控制超声时的温度。

11、18、滤纸分为定性滤纸和定量滤纸，做灰分用的是定量滤纸，浸出物过滤一般用中速定性滤纸，不可以大滤纸裁剪后过滤，溶液粘稠过滤不下去的，可以采取先离心，或先用脱脂棉粗滤一下。19、离心样品时 两管样品在离心机中要对称放置，且每管样品的盛装量要相同，防止离心机不平衡而损坏。20、减压干燥箱不能干燥称量瓶盖，因为盖子是双层的，里面有空气，抽真空后会破裂；减压干燥箱内的东西拿出后，要把门关上，再抽一定的真空，防止里面的干燥剂失效；减压干燥的真空度要至少达到真空表的红线处。21、粉碎：21.1 中药配方颗粒应直接打粉，打粉至手摸无颗粒感，勿去做过筛操作，也不可研磨成粉。21.2中药材打粉，天冬、麦冬、枸杞

12、等粘性较大的品种，可进行冷冻（冷冻冰箱里放过夜）后打粉；原药材较长时一，先切成短段再打粉；样品较潮时，可进行减压干燥后打粉。21.3 若确实无法完全打成所需的粉，应至少过二号筛，并混匀；确实二号筛也无法通过，则应弃去（一般少于10%） o打粉存问题的品种，检测结果应做评估。五、原始记录的规范书写及数字修约1、检验原始记录必须用黑墨水的签字笔或钢笔书写，要书写清晰、字迹端正。2、要如实填写实验温湿度，湿度、仪器编号等。3、应详细记录实验过程中产生的原始数据。4、检验日期：以着手准备检验为检验开始日期至完成检验并得出单项结论为检验结束日期，如为当天完成检验的，则记录当天即可。5、检验中使用的标准品

13、、对照品或对照药材溶液，应写明来源、批号、浓度，如需进行保存，则应填标准溶液配制记录，若使用了之前留存的溶液，需填写配制配批号。6、试液或溶液配制好之后，应填写试液配制记录，书写并贴好试液配制标签。7、实验过程中观察到的现象：不要照抄标准，而应是简要记录检验过程中观察到的真实情况；遇有其他不正常现象，则应详细记录，并上报给组长或QC经理。8、检验完成后，检验人员在检验原始记录上签名和日期并经第二人复核。复核人的复核内容有对所采用的标准及检验方法是否正确；记录的内容是否完整、齐全；平行试验结果是否在允许误差范围内。9、记录书写,不得擦抹涂改,可用单线划去并保持原有字迹可辩，然后在空隙处写上更正数

14、据，同时由更改人签字并注明时间。10、有效数据修约口诀：四舍六入五考虑，五后非零则进一，五后全零看五前，五前偶舍奇进一，不论数字多少位，都要一次修约成。（如：要求下列数保留一位小数：12.2501修约后为12. 3,12. 15修约后为12.2,12.45修约后为12. 4。）10、在相对标准偏差（RSD）中，采用“只进不舍”的原则，如0.51%宜修约为0. 6%o1化学试剂有效期：1.1 化学试剂应按标示的有效期内使用，没有有效期规定的化学试剂在包装完好未经开启的情况下，暂定有效期为10年。1.2 开启后的固体试剂使用期限一般为5年。1.3 开启后的液体试剂使用期限一般为1年。1.4 铁粉、

15、锌、活性炭、硅胶等惰性单质开启后可长期使用。3试液的配制3.1 按操作规程规定方法进行配制，配制完成应填写试液配制记录，并贴上标签，注明名称、配制人、配制批号，配制日期及使用期限。配制批号为年、月、日组合的八位数字，0180106o十二、二氧化硫测定操作介绍1、传统用硫磺熏蒸的药材品种：山药、牛膝、粉葛、甘遂、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参。此类品种为二氧化硫残留量法定限度限度为400mg/kgo2、一般药材二氧化硫残留量法定限度限度为150mg/kg。3、易出现短暂性假阳性品种：海蝶峭、牡蛎、石决明、瓦楞子、紫贝齿等。遇盐酸产生二氧化碳，使吸收液变红，但随后会慢慢恢复黄色。4、含氧氢酸的品种，如郁李仁、莱服子、桃仁、杏仁等，也会产生假阳性。5、实验的气密性非常重要，检验过程中应在磨口处涂上凡士林，防止检测过程中二氧化硫