[指导]实验六 乙酸正丁酯的制备.docx

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1、指导实验六乙酸正丁酯的制备实验六乙酸正丁酯的制备一、实验目的1、认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。2、掌握共沸蒸储分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。3、学习有机物折光率的测定方法。二、实验重点、难点1、重点:掌握乙酸正丁酯的制备方法。掌握共沸蒸储分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。2、难点:掌握共沸蒸偏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。三、实验学时4学时四、实验原理酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应：反应：浓HS024CHC00H+CHCHCHCHOHCHCOOCHCHCHCH+HO33222322232副反应：浓HS0242CHCHCHCH0HCHCHCH

2、CHOCHCHCHCH+H03222322222232浓hso24Chcuchciiohchchch=ch+H032223222为提高产品收率，一般采用以下措施：1、使某一反应物过量；2、在反应中移走某一产物（蒸出产物或水）；3、使用特殊催化剂用酸与醇直接制备酯，在实验室中有三种方法。第一种是共沸蒸储分水法，生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层回到反应器中。第二种是提取酯化法，加入溶剂，使反应物、生成的酯溶于溶剂中，和水层分开。第三种是直接回流法，一种反应物过量，直接回流。制备乙酸正丁配用共沸蒸储分水法较好。为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸

3、物，采取共沸蒸储分水法。使生成的酯和水以共沸物形式逸出，冷凝后通过分水器分出水层，油层则回到反应器中。五、仪器、试剂与装置仪器蒸播装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶(50m1)、温度计(150?)、锥形瓶(50m1)、烧杯(400m1)、电热套、分液漏斗、量筒(IOm1、50m1).电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平试剂正丁醇(I15m1)、冰醋酸(7.2m1)、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、PH试纸装置制备乙酸正丁酷装置团混合物（乙酸、乙酸丁酯、水、硫酸）加IOm1水上层下层（乙酸、乙酸丁酯）（硫酸）饱和NaCO溶液中和23上层下层（乙酸

4、丁酯）（乙酸钠溶液）加IOm1水上层下层（NaCo溶液）（乙酸丁酯）23?加无水MgSO干燥4?过滤滤液（乙酸丁酯）滤渣（水合MgSO）4蒸偶锵液（纯乙酸正丁酯）六、实验步骤、50m1圆底烧瓶中，力口11.5m1（0.125mo1）正丁醇，7.2In1冰醋酸（0.125mo1）和13,4d浓HSO（催化反应），混匀，加2颗沸石。242、接上回流冷凝管和分水器。在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1,2Cm）,目的:使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1,2d/So3、反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。4、大

5、约40min后，不再有水生成（即液面不再上升），即表示完成反应。5、停止加热，记录分出的水量。6、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用10In1水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10m110%Na2C03洗涤至中性（除去硫酸）；上层有机相再用10m1的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。7、蒸僧:将干燥后的乙酸正丁酯滤入50m1烧瓶中，常压蒸馄，收集124-126?的储分。8、折光率的测定9、计算产率。七、基本操作1、回流分水反应装置，及时分出反应生成的水，缩短了整个实验时间。本实验体系中有正丁醇一水共沸物，共

6、沸点93?;乙酸正丁酯一水共拂物，共沸点90.7?,在反应进行的不同阶段，利用不同的共沸物可把水带出体系，经冷凝分出水后，醉、酯再回到反应体系。为了使醇能及时回到反应体系中参加反应，在反应开始前，在分水器中应先加入计量过的水，使水面稍低于分水器回流支管的下沿，当有回流冷凝液时，水面上仅有很浅一层油层存在。在操作过程中，不断放出生成的水，保持油层厚度不变。或在在分水器中预先加水至支口，放出反应所生成理论量的水(用小量筒量)。洗涤操作时，正滨丁烷有时在上层，有时在下层。根据相对密度数据判断产物在上层还是在下层。见附表乙酸正丁酯、水及正丁醇形成二元或三元恒沸液的组成及沸点组成(%)沸点(?)丁醇水乙

7、酸正丁酯117.667.232.89355.545.590.7277390.518.728.652.72、洗涤操作(分液漏斗的使用)：(1)洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。(2)洗涤时要做到充分轻振荡，切忌用力过猛，振荡时间过长，否则将形成乳浊液，难以分层，给分离带来困难。一旦形成乳浊液，可加入少量食盐等电解质或水，使之分层。(3)振荡后，注意及时打开旋塞，放出气体，以使内外压力平衡。放气时要使分液漏斗的尾管朝上，切忌尾管朝人。振荡结束后，静置分层;分离液层时，下层经旋塞放出，上层从上口倒出。3、蒸储，所用的仪器是干燥的，使乙酸正丁酯充分干燥，从而提高产品质量。八、注意事项1、冰醋酸在低温

8、时凝结成冰状固体（熔点16.6?）。取用时可温水浴加热使其熔化后量取。注意不要触及皮肤，防止烫伤。2、在加入反应物之前，仪器必须干燥。（为什么，）3、浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。4、当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物（恒沸点90.7?）,其回流液组成为:上层三者分别为86,、11,、3,下层为19,、2,、97,。故分水时也不要分去太多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。5、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率。6、根据分出的总水量（注意扣去预先加到分水器的水量），可以粗略的估计酯化反应完成的纯度。7、产物的纯度也可用折光率的测定进行检测。