实验四浸出制剂的制备 实验报告.docx

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1、实验四浸出制剂的制备I酒剂、酊剂与流浸膏的制备一、实验目的要求1 .掌握酒剂、酊剂与流浸膏的制备方法及操作要点。2 .掌握浸渍法、渗漉法等浸出方法的操作方法及操作注意事项。3 .学习含醇制剂的含醇量测定方法。二、实验指导1 .酒剂、酊剂与流浸膏均为含醇浸出制剂，成品均应检查乙醇含量。酒剂与酊剂尚须作甲醇量检查。2 .酒剂系指将药材用蒸偏酒浸提成分而制得澄清液体剂型。对药材量无统一的规定，通常是以酒为浸出溶剂，采用冷浸渍法、热浸渍法、渗漉法、回流法制备，可加适量的炼糖或炼蜜矫味。3 .酊剂系指药物用规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液体制剂，亦可用流浸膏稀释制成。除另有规定外，毒性药的酊剂，每

2、IOOnI1相当与原药材10g；其他酊剂，每IOOm1相当与原药材20go通常以不同的乙醇为溶媒，采用溶解法、稀释法、浸渍法、渗漉法制备。4 .流浸膏系指药材用适宜的溶剂提取、蒸去部分溶剂,调整浓度至规定标准而制成的制剂。除另有规定外，每毫升相当与原药材1g。一般以不同浓度的乙醇为溶剂，多用渗漉法制备，亦可用浸渍法、煎煮法制备。操作方法及要点见教材，不再赘述。流浸膏成品至少含20%以上的乙醇，若以水为溶剂的流浸膏，其成品中亦需加20%25%的乙醇作防腐剂，以利于贮存。5 .渗漉法的工艺流程为:药材粉碎一润湿一装筒一排气浸渍f渗漉一收集渗漉液。采用渗漉法制备流浸膏时，按渗漉法操作，收集渗漉液时应

3、先收集药材量85%的初漉液，另器保存，继续渗漉，收集约药材量34倍的续漉液。续漉液回收乙醇，低温浓缩至稠膏状，与初漉液合并，搅匀，调整至规定的标准，静置24h以上，滤过，即得。6 .药材的粉碎度应适宜，以利于有效成分的浸出，若过粗有效成分浸提不完全，过细则渗漉、过滤等处理较困难。装筒前药材应润湿，使其充分膨胀；装筒时应将药粉分次加入，层层铺平，松紧一致；装溶剂时应排除筒内气泡。避免冲动粉住，使提取完全。三、实验设备器皿、药品与材料设备器皿：磨塞广口瓶、渗漉筒、木槌、接受瓶、铁架台、蒸播瓶、冷凝管、温度计、水浴锅、烧杯、量筒、量杯、脱脂棉、滤纸、电炉、蒸发器、漏斗、天平等。药品：五加皮、制川乌、

4、制草乌、木瓜、红花、麻黄、乌梅、甘草、土槿皮、橙皮、远志、乙醇、白酒、氨溶液等。四、实验内容(-)抗风湿酒【处方】五加皮制川乌制草乌木瓜红花麻黄乌梅甘草各IOg白酒50OnI1【制法】取以上各药加白酒500m1,加热回流提取2h后，放冷过滤，滤渣用力压榨，所得压榨液与滤液合并，静置24h,过滤即得。【功能与主治】祛风散寒，除湿止痛。用于风湿性关节炎、腰腿痛等。【用法与用量】口服，一日3次，一次【注】1.乙醇量测定根据中国药典2000年版二部附录VnE所载气相层析法测定，应符合规定。2 .为使药材中有效成分充分的浸出。处方中质地坚硬的药材应适当粉碎成粗末。但不宜过细，否则造成过滤困难。3 .浸渍

5、期间，应注意时常振摇或搅拌。亦可采用热浸渍法制备。(二)土槿皮酊【处方】土槿皮20Og乙醇(80%)适量制备量IOOnI1【制法】取土槿皮粗粉，置广口瓶中，加80%乙醇IOOm1密闭浸渍35日，时加振摇或搅拌，滤过，残渣压榨，滤液与压榨液合并，静置24h,滤过，自滤器上添加80%乙醇使成IOOnI1,搅均，滤过，即得。【功能与主治】杀菌，治脚癣。【用法与用量】外用，将患处洗净擦干后，涂于患处上，一日12次。【注】1.本品所用原料土槿皮以2号粉为宜，粉末过细过滤较困难。2 .在浸渍期间，应注意时常振摇或搅拌，为提高浸提效率，可采用重浸渍法。（三）橙皮酊【处方】橙皮（最粗粉）20g乙醇（60%）适

6、量共制IOOnI1【制法】按浸渍法制备。称取干燥橙皮粗粉，置入广口瓶中，加60%乙醇IOOnI1,密盖，时加振摇，浸渍350,倾出上层清液，用纱布过滤，压榨残渣，压榨液与滤液合并,静置24h,滤过，即得。【功能与主治】理气健胃。用于消化不良，胃肠气胀。为芳香或苦味健胃药，亦有祛痰作用，常用于配制橙皮糖浆。【用法与用量】口服，一日3次，一次25m1.【注】1.新鲜橙皮与干燥橙皮的挥发油含量相差较大，故本品所用原料以干燥橙皮为宜，如用鲜橙皮为原料，投料量可酌情增加，乙醇浓度可增加至70%,以保证有效成分的浸出。3 .用60%乙醇足以使其中的挥发油全部浸出，且乙醇浓度不宜过高，以防止橙皮中的苦味质与

7、树脂等杂质过多的混o4 .浸渍时，应注意适宜的温度并时加振摇，以利于有效成分的浸出。5 .浸渍法目前也可采用超声波强化浸出：即称取干燥橙皮粗粉20g,置广口瓶中，加乙醇，密盖，置超声清洗机（工作频率为25.536.5kHz,输出功率不少于250W）的清洗糟内水液中，开机，超声浸出Ih,停机，倾取上层清液，过滤,残渣用力压榨，压榨液与滤液合并，静置Ih,过滤，即得。6 .本品含乙醇量应为50%58%.（四）远志流浸膏【处方】远志（中粉）IOOg浓氨溶液适量乙醇（60%）加至IOOm1【制法】取远志，按渗漉法制备。用60%乙醇作溶剂,浸渍24h后，以每分钟13m1的速度缓缓渗漉，收集初漉液85m1

8、,另器保存。继续渗漉，俟有效成分完全漉出，收集续漉液，在60C以下浓缩至稠膏状，加入初漉液，混合后滴加浓氨溶液适量使呈微碱性，并有氨臭，再加60%乙醇稀释使成IOOnI1,静置，俟澄清，滤过，即得。【功能与主治】祛痰药，用于咳痰不爽。【用法与用量】口服，一次0.52m1,一日156m10【注】1.远志内含有酸性皂昔和远志酸，在水溶液中渐渐水解而产生沉淀，因此，加适量氨溶液使成微碱性，以延缓昔的水解，而产生沉淀。2 .装渗漉筒前，应先用溶剂将药粉湿润。装筒时应注意分次投入，逐层压平，松紧适度，切勿过松、过紧。投料完毕用滤纸或纱布覆盖，加几粒干净碎石以防止药材松动或浮起。加溶剂时宜缓慢并注意使药材

9、间隙不留空气，渗漉速度以13m1/min为宜。3 .药材粉碎程度与浸出效率有密切关系。对组织疏松的药材，选用其粗粉浸出即可；而质地坚硬的药材，则可选用中等粉或粗粉。粉末过细可能导致较多量的树胶、糅质、植物蛋白等粘稠物质的浸出，对主药成分的浸出不利，且使浸出液与药渣分离困难，不易滤清使产品混浊。4 .收集85%初漉液，另器保存。因初漉液有效成分含量较高，可避免加热浓缩而导致成分损失和乙醇浓度改变。5.本品为棕色的液体，含乙醇量应为38%48%五、含醇制剂含醇量的测定(-)气相色谱法系用气相色谱法(中国药典2000年版一部附录IXE)测定制剂在20时含有乙醇(C2H5OH)的容量百分数。除另有规定

10、外，按下列条件与方法测定。1 .色谱条件与系统实用性实验用直径为0.250.18mm的二乙烯苯一乙基乙烯苯型高分子多孔小球作载体,柱温为120150；另精密量取无水乙醇4、5、6m1,分别精密加入正丙醇(作为内标物质)5m1,加水稀释成IOOm1混匀(必要时可进一步稀释)，照气相色谱法(中国药典2000年版一部附录40页V1E)测定，应符合要求：(1)用正丙醇计算的理论板数应大于700。(2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2。(3)上述3份溶液各注样5次，所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%o2 .标准溶液的制备精密量取恒温至20C的无水乙醇和正丙醇各5m1,加水稀释成IOOn11

11、,混匀，即得。3 .供试品溶液的制备精密量取恒温至20C的供试品IOm1(相当于乙醇约5m1)和正丙醇5m1,加水稀释成100m1,混匀，即得。上述两溶液必要时可进一步稀释。4 .测定法取标准溶液和供试品溶液适量，分别连续注样3次，并计算出校正因子和供试品中的乙醇含量，取3次计算的平均值作为结果。计算公式如下：(hihs)样X稀释倍数(10倍)计算法C%=C0%(hihs)标式中，hi为乙醇峰值；hs为正丙醇峰值；C。%为内标物质与混合样的容量百分比；C%为混合样中乙醇的百分含量。(二)蒸播法系用蒸播后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20时含有乙醇(C2H5OH)(%)(m1m1)o按照制剂

12、的性质不同，分为三种测定方法。照中国药典2000年版一部附录XIM检查，应符合规定。六、思考题1 .常用的浸出方法有哪些？各有和特点？2 .比较浸渍法与渗漉法的异同点？操作中各应注意哪些问题？3 .比较酒剂与酊剂的异同点？4 .渗漉法制备流浸膏为何要收集85%初漉液，另器保存？II糖浆剂、煎膏剂的制备一、实验目的要求1 .掌握糖浆剂、煎膏剂的制备方法及炼糖方法。2 .正确判断糖浆剂与煎膏剂的质量。3 .学习相对密度的测定方法。二、实验指导1.糖浆剂系指含有药物、药材提取物或芳香物质的浓蔗糖水溶液。单纯的蔗糖近饱和水溶液称为“单糖浆”。除另有规定外，中药糖浆剂一般含糖量应不低于60%(g/m1)；单糖浆的含糖量为85%(g/m1)o制备糖浆剂方法有冷溶法、