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1、8-1EDTA溶液的配制与标定实验81EDTA溶液的配制与标定知识目标: 掌握EDTA标准溶液标定的原理; 掌握指示剂终点判断能力目标: 能配制及标定EDTA标准溶液一、仪器与试剂酸式滴定管、锥形瓶、烧杯、移液管、分析天平20%盐酸、10%氨水、氨一氯化铁缓冲液(PH=IO).格黑T混合指示剂,乙二胺四乙酸二钠,基准Zno二、EDTA标准溶液的配制乙二胺四乙酸简称EDTA,难溶于水,通常用乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2YH2O)进行配制。称取40g的乙二胺四乙酸二钠,加热溶于IooOmI水中,冷却,摇匀。三、基本原理乙二胺四乙酸二钠标准溶液主要采用间接法制备,国标规定以氧化锌基准试剂标定。标定
2、以氨一氯化铁缓冲液控制PH=I0,采用铭黑T(EBT)做指示剂:Zn2+HIn2ZnIn-H+当滴加EDTA时,溶液中游离的Zd+首先与EDTA阴离子进行配位反应:Zn2+H2Y2-ZnY2+2H+溶液仍为Zn1n-酒红色,到达计量点时,稍过量的EDTA便夺取ZnIIr中的Zn?+,释放出指示剂呈兰色,为滴定终点。ZnIn-+H2Y2-ZnY2-+HIn2-+H+(酒红色)(兰色)四、标定步骤称取0.25g于800C灼烧至恒重的基准氧化锌,称准至0.000Igo用少量水湿润,加2m120%的盐酸溶液使样品溶解,力口Iom1水,用10%氨水溶液中和至PH78(出现白色浑浊),加IOm1氨一氯化铉
3、缓冲液(PH=IO)及少量铭黑T指示剂(固体),溶液呈酒红色。用配制好的乙二胺四乙酸二钠c(EDTA)=O.1mo11滴定至溶液经紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。五、数据记录j次数内容2称量瓶和ZnO试样的质量(去皮)称量瓶和Zno试样的质量(倾样后)ZnO试样的质量m(g)Zi?+标准溶液的浓度C(mo1/1)EDTA标定标定消耗EDTA的体积(m1)Vc滴定管校正值(m1)Va溶液温度补正值(设0.80m11)Vb实际标定消耗EDTA的体积V1(m1)EDTA标准溶液的浓度C(mo1/1)平均值mo1/1平行测定结果的极差mo1/1平行测定结果极差*0O(*平均值六、计算乙二胺四乙酸二钠标
4、准溶液浓度按下式计算c(EDTA)=m(Vi-V2)0.08138式中:c(EDTA)乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量的浓度,mo1/1;m氧化锌之质量,g;Vi乙二胺四乙酸二钠溶液之用量,m1;V2空白试验用乙二胺四酸二钠之用量,m1;0.08138与1.OOm1乙二胺四乙酸二钠标准溶液C(EDTA)=1.00OmOI/1相当的以克表示的氧化锌的质量。思考题I.试解释以格黑T为指示剂的标定实验中的几个现象:(1)滴加氨水至开始出现白色沉淀:(2)加入缓冲溶液后沉淀消失;(3)用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。2 .用珞黑T指示剂时,为什么要控制PHQI0?3 .配位滴定法与酸碱滴定法相比,有哪些不同?操作中应注意哪些问题?