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1、反渗透膜分离制高纯水实验报告反渗透(ReVerSeoSmoSiS,RO)技术是20世纪60年代发展起来的以压力为驱动力的膜分离技术,它借助外加压力的作用使溶液中的溶剂透过半透膜而阻留某些溶质,是一种分离、浓缩和提纯的有效手段。由于反渗透技术具有无相变、组件化、流程简单、操作方便、耗费低等特点,在诸多水处理技术中,反渗透被认为是最先进的方法之一,发展十分迅速,已广泛应用于海水、苦咸水淡化、工业污水处理、纯水和超纯水制备领域。高纯水主要在电子工业、医药工业以及实验室分析使用,按国标GB/T11446.1-1997规定,电子级水分为四级,即EW-I、EW-II、EW-IIIffEW-IV,其电阻率指
2、标分别为N18Me、15Mca2M,Cm0.5Mw一.实验目的(1)熟悉反渗透法制备超纯水的工艺流程;(2)掌握反渗透膜分离原理及操作技能;(3)了解测定反渗透膜分离的主要工艺参数;(4)掌握利用电导法确定盐浓度的方法。二.实验原理工业化应用的膜分离包括微滤(Microfi1tration,MF)、超滤(U1trafi1tration,UF)、纳滤(Nanofi1tration,NF)反渗透(RO)、渗透汽化(PerVaPoratiOn,PV)和气体分离(GaSSeParatiOn,GS)等。根据分离对象和要求,选用不同的膜过程。图I膜截留示意图反渗透膜通常认为是表面致密的无孔膜,可截留I-I
3、OA小分子物质,反渗透膜能截留水体中绝大多数的溶质。反渗透净水就是以压力为推动力,利用反渗透膜只能透过水而不能透过溶质的选择透过性,从含有多种无机物、有机物和微生物的水体中,提取纯净水的物质分离过程。其原理如图1。图2反渗透与渗透现象如图(a)所示,用半透膜将纯水与咸水分开,则水分子将从纯水一侧通过膜向咸水一侧透过,结果使咸水一侧的液位上升,直到某一高度,此所谓渗透过程。如图(b)所示,当渗透达到动态平衡状态时,半透膜两侧存在一定的水位差或压力差,此为指定温度下溶液的渗透压N。如图(C)所示,当咸水一侧施加的压力P大于该溶液的渗透压N,可迫使渗透反向,实现反渗透过程。此时,在高于渗透压的压力作
4、用下,咸水中水的化学位升高,超过纯水的化学位,水分子从咸水一侧反向地通过膜透过到纯水一侧,使咸水得到淡化,这就是反渗透脱盐的基本原理。通常,膜的性能是指膜的物化稳定性和膜的分离透过性。膜的物化稳定性的主要指标是:膜材料、膜允许使用的最高压力、温度范围、适用的PH范围,以及对有机溶剂等化学药品的抵抗性等。膜的分离透过性指在特定的溶液系统和操作条件下,脱盐率、产水流量和流量衰减指数。根据膜分离原理,温度、操作压力、给水水质、给水流量等因素将影响膜的分离性能。三 .实验内容反渗透膜是实现反渗透的过程的关键,要求具有较好的分离透过性和物化稳定性。反渗透膜的分离透过性可用以下几个参数来描述:1 .溶质分
5、离率(脱盐率)R式中,2 .溶剂透过速率(水通量)Jw式中,3 .水的回收率Y式中,/h/h/h4 .浓缩倍数CF本实验主要实验内容是:a)测定不同进料流速对膜分离效率的影响,即在同一操作压力下,改变总进料速度,记录不同的浓缩液流速、透过液流速及出口纯水电阻值;b)计算水通量,作出J-O曲线;c)计算出脱盐率和回收率;d)分析操作条件变化对反渗透效果的影响。四 .实验装置与设备4.1 实验流程本装置采用反渗透膜过滤与离子交换技术相结合,以城市自来水为原料,制备超纯水供实验室特殊分析使用,出水水质可自动检测,装置操作简单,稳定性好,具有很高的实用价值。理想的反渗透膜应耐化学和微生物侵蚀,使之在运
6、行过程中膜的分离性能和机械性能保持稳定。因此,反渗透净水工艺不是单一的反渗透脱盐过程,还应包括预处理过程,就是通过一些物化手段去除原水中的悬浮物和胶体等杂质,使其满足反渗透膜处理的进水要求,保护反渗透膜的正常使用。同时,经过反渗透膜脱盐,水的脱盐率可超过95%但透过液中还存在一定浓度的离子,其电导率、TOC指标一般还达不到高纯水要求,工业上通常采用混床树脂处理,对水中剩余的阴阳离子进行交换,使水进一步得到净化。最后,采用紫外杀菌,可降低水中的T0C。本实验以自来水为原水,设计了预处理(活性炭、精滤)、反渗透脱盐、混床树脂处理及紫外线杀菌等净化单元,研究了自来水深度处理的反渗透净水工艺。流程示意
7、图如图1所示。装置流程图如图4所示。图4反渗透膜分离制高纯水装置流程图4.2 主要设备(1)自来水预过滤器:10英寸活性炭预过滤和5精过滤;(2)原料储槽:容积50升,材质ABS工程塑料;(3) Y预过滤器:材质工程塑料,进口;(4)增压泵:型号F1U1D-O-TEeHI533,进口;(5)压力控制器:型号FannioFNC-K20;(6)反渗透膜组件:2521型低压反渗透膜,纯水通量40451H,脱盐率98%膜壳:2521型不锈钢膜壳;(8)电导仪:型号RM-220,在线检测纯水电阻仪;(9)流量计:规格10IOO1/H和171/M,面板式有机玻璃转子流量计;(10)紫外杀菌器:在线流过式杀
8、菌器;(I1)核级混合树脂床,约3公斤;(12)管道及阀门:UPVC管阀;(13)不锈钢电控柜及不锈钢支架。五.实验操作步骤1 .关闭系统排空阀,打开净水出口阀、超纯水出口阀;2 .接通自来水与预过滤系统,过滤水进入储槽;3 .接通电源,打开总电源开关;4 .打开泵回路阀、浓水旁路阀,将浓水流量阀调至最大;5 .储槽中有一定水位高度后开启输液泵,取储槽中水样,测定其电导率6 .水正常循环后(注意排气),逐步关闭泵回路阀和浓水旁路阀,调节压力阀,使系统压力(膜进口压力)控制在1.0-1.5MPa内某一值;7 .若制备超纯水,切换阀到混合树脂床,纯水可单独收集,打开浓水出口阀,浓水直接排放,调节一
9、定的自来水进水流速,保持储槽内水位基本不变;8 .稳定2030分钟后出口水质基本稳定,记录出口纯水电阻值,同时记录浓缩液、透过液流量,计算回收率(混合树脂床中若有空气会影响超纯水质,缓慢打开树脂柱上方排气口进行排气,重新装填树脂或运输后可能夹带空气);9 .适当打开泵回路阀,改变总进料速度,重复第68操作步骤,比较3个不同流量下超纯水的水质变化;10 .若制备无菌净水,切换阀到紫外杀菌器,打开紫外杀菌电源,可得到无菌净水;11 .停车时,先打开压力调节阀、旁路阀及泵回路阀,使系统压力小于0.2MPa,再关闭输液泵及总电源,随后关闭自来水进水。六.实验数据记录及处理1 .给水流速:QF=QM+Q
10、p2 .脱盐率:3 .水通量:4 .纯水回收率100%N=21OO%=%QfQm+QpQf、Qp、QM分别表示平均给水流量、透过液流量速、浓缩液流速。1.温度:18;自来水电导率:296s/cm;操作压力:0.6MPa实验序号浓缩液流量(1m)透过液流量(1h)电导率(s/cm)电阻率(m)12.8546.95143.8922.9526.36157.2332.9526.32158.23以实验序号1为例进行计算:2.该实验以重碳酸盐水Cp=0.8382e(XX)-.如。=12.08mg1实验序号时间(S)积累通过水量(HII)溶质数据(Us/cm&mg1)进水电导率进水浓度Cf透过液电导率透过液
11、浓度CP112215.0296697.096.9512.08220378.0296697.096.3610.98330569.0296697.096.3210.903.膜面积:1In?以实验序号1为例,进行计算:水通量Jw=1/(mh)脱盐率R=(1-)X100%=(1-98.27%水的回收率Y=x1OO%rX1OO炉1Vr二黑=24.32%浓缩倍数CF=代=1.32实验序号时间(s)水通量(1h1m-2)脱盐率(%)回收率(%)浓缩倍数11258.6498.2724.321.3222061.8598.4223.011.3033062.0798.4423.011.30A.净水操作条件对反渗透膜
12、效果影响温度:18;自来水电导率:296s/cm实验序号操作压力给水流速透过液流回收率(%)净水电阻(MPa)(1h)量(1h)率(Qm)10.4254.62911.39154.0820.6228.05423.68155.0430.8191.07740.31156.01B.纯水操作条件对反渗透膜效果影响温度:18;自来水电导率:296s/cm查阅资料得:RM-220型号电导率仪的电极常数为K=0.01cm-1,电阻R=pK实验序号操作压力(MPa)给水流速(1h)透过液流量(1h)回收率(%)纯水电阻率(Cm)纯水电阻()10.4250.02811.2079.1879.1820.6230.05
13、021.7488.4288.4230.8200.07437.0110.38110.381回收率纯水电阻值的关系曲线2.水通量时间的关系曲线J-六 .注意及维护事项1 .活性炭预过滤芯、聚丙烯预过滤芯首次使用,应先接通自来水,冲洗5-8分钟后方可接入水槽,避免污染系统;2 .膜组件首次使用,应用低压清水(0.2MPa)清洗2030分钟,去除其中的防腐液,同时切换阀到紫外杀菌,避免清洗液污染混合树脂;3 .储槽储水量不要过少并保持内壁清洁,较长时间(10天以上)停用时,在反渗透组件中充入1%甲醛水溶液作为保护液(保护液主要用于膜组件内浓缩液侧),防止系统生菌,保持膜组件润湿,寒冷季节应注意系统防冻
14、;4 .为确保水质,定期更换预过滤系统的各种滤芯,反渗透膜、树脂、紫外灯管亦为耗材,根据实际用水情况而更换(一般情况下反渗透膜每天使用6小时,可连续使用150天,3公斤树脂可满足3吨处理量,可满足出水水质N10/);5 .本装置设置压力控制器,当系统压力大于1.6MPa时,会自动切断输液泵电流并停机;6 .管道如有泄漏,请立即切断电源和进料阀,待更换管件或用专用胶水粘结后(胶水粘结后需固化4小时)方可使用。7 .增压泵启动时,请注意泵前管道充满液体,以防损坏,如发生上述现象,请立即切断电源,短时间内空转,不一定会损坏泵。七 .结果及讨论1 .分析超纯水水质随回收率变化的原因?答:纯水电阻值随着回收率的增大而增大,原因:操作压力增大,透过液流量增大,透过液离子浓度减小,电阻值增大。2 .结合反渗透脱盐与离子交换技术,说明本工艺的优点?答:在高于渗透压的压力作用下,咸水中水的化学位升高,超过纯水的化学位,水分子从咸水一侧反向地通过膜透过到纯水一侧,使咸水得到淡化;经过反渗透膜脱盐,水的脱盐率可超过95%但透过液中还存在一定浓度的离子,其电导率一般还达不到高纯水要求,通常采用混床树脂处理,对水中剩余的阴阳离子进行交换,使水进一步得到净化。