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1、实验三维生素C含量的测定一、实验目的1 .掌握直接碘量法测定维生素C含量的方法与操作技能。2 .掌握碘标准溶液的配制与标定方法。3 .巩固滴定分析实验操作技能。二、实验原理(一)维生素C含量的测定原理直接碘量法C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI(弱酸性)八/、c(IJ(I2)M(Vc)9mo.w(Vc)=?100%S(二)标准溶液的配制与标定间接配制法I.配制:粗配,称取多于理论计算量的碘固体,与加入过量的K1一起溶于水,配成溶液,待标定。4 .标定:硫代硫酸钠比较法5醋?(Na2S2O3)V(Na2S2O3)C(I2)=1+2S2O32=21+S4O62V(I2)三、试剂与仪器仪器:酸
2、(碱)式滴定管、移液管、常规玻璃器皿、称量瓶、电子天平、干燥奥笺砧守O试剂:维生素C样品、Na2S2O3标准溶液、1:1HAC溶液、12、K1固体、0.5%淀粉指示剂。四、实验步骤()005mo111标准溶液配制与标定台秤称取3.2gb、6gKI置于250m1烧杯中,加少量水搅拌溶解,待碘完全与碘化钾融合后,加水至250m1,转移到棕色试剂瓶中保存。此碘标准溶液的浓度约为0.05moI1o移取25.0Om1碘标准溶液于25Om1碘量瓶中,加50m1水,用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色时,加入2m1淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失,即为终点,读数记录。平行标定3份,计算1的浓度。(二)试样测定
3、称取0.20g(准确至0.1mg)VC样品置于250m1碘量瓶中,力IOOm1新煮沸冷却的水和IOm11:1醋酸,轻摇使之完全溶解。加入3m105%淀粉指示剂,立即用0.05mo11的1标准溶液滴定至试液呈淡蓝色,在30s内不褪色,即为终点。平行测定三次,计算维生素C的含量。五、数据记录与数据处理表I1标准溶液的标定项目123标定时加入的I2标液的体积Zm125.00Na2S2O3标准溶液的初读数m1Na2S2O3标准溶液的终读数m1标定时消耗Na2S2O3标液的体积Zm1标定后1标液的浓度/mo1/1标定后I2标液的浓度平均值/mo1/1测定结果的绝对偏差相对平均偏差/%表2维生素C的含量测定项目12倾出前称量瓶与样品的质量/g倾出后称量瓶与样品的质量/g试样的质量/g1标准溶液的初读数m1I2标准溶液的终读数m1滴定消耗1标准溶液的体积Zm1维生素C的含量/%维生素C含量平均值/%测定结果的绝对偏差相对平均偏差/%六、思考题及解答1 .测定试样中维生素C时,为什么要加入稀HAc?答:由于维生素C在空气中易被氧化,在碱性介质中更甚,在弱酸条件下较稳定,故测定时需加入适量酸使待测试液呈弱酸性,以减少滴定过程中维生素C所产生的副反应。2 .试样溶解时,为什么要用新煮沸并冷却的蒸储水?答:赶除或杀死水中的氧气和微生物,防止维生素C的分解。七、实验体会