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1、稀土国家标准氯化翎编制说明1工作简况1.1 立项的目的和意义氯化洞作为稀土上游冶炼分离的产品,主要用作单一稀土化合物、石油裂解催化剂、汽车尾气 催化剂、新型环保材料和其它镯类化合物的原料。国内稀土分离企业均有生产,除了用于单一化合 物(碳酸镯、氧化祠、氟化钺)等)的生产外,还有很大一部分用于石油裂解催化剂等行业。分离企 业用于外销的氯化锢有氯化洞固体和氯化镯液体两种形态,一般从使用目的、加工流程、运输安全 等方面考虑进行区分。随着氯化斓各种新用途的开发,生产量及需求量的不断增加,作为稀土冶炼分离产量最大的产 品之一,目前仍无相应的产品标准,参照标准不能完整全面合理表述现有的氯化锢的基本参数,因
2、 此对于氯化锢产品标准的制定,有利于生产过程中各个企业对于产品质量的控制,有利于市场上同 类产品的统一协调,有利于下游应用企业的采购和生产。制定氯化锢的产品标准,明确产品中各项指标及检测方法,有利于减少贸易纠纷,提高氯化锢 产品质量的稳定性、统一性。制定氯化锢的产品标准也有利于促进新型稀土材料的有序、健康发展, 符合中国制造2025及国家“十四五”国家重点研发计划中的发展新材料技术的指导思想,本标准 的提出,完全符合完善稀土产品标准体系的总体要求。1.2 任务来源四川省乐山锐丰冶金有限公司于2021年4月,向全国稀土标准化技术委员会提交了稀土行业 国家标准氯化翎的立项建议,于2022年7月获得
3、批复。根据“国家标准化管理委员会关于下达 2022年第二批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知(国标委发202222号)”文件要 求,全国稀土标准化技术委员会于2022年9月27日召开了 2022年度第七次稀土标准工作(网络) 会议,会议落实了 12项国家标准计划项目。氯化锢国家标准制定计划正式下达,项目计划编号 为:20220758-T-469,计划完成周期为22个月,由四川省乐山锐丰冶金有限公司牵头起草。计划编号项目名称牵头/负责起草 单位报名参加起草或验证单位项目 周期20220758-T-469氯化锢四川乐山锐丰 冶金有限公司天津包钢稀土研究院有限责任公司、中国南 方稀土集团有
4、限公司、赣州湛海新材料科技 有限公司、包头稀土研究院、瑞科稀土冶金 及功能材料国家工程研究中心有限公司、中 国北方稀土(集团)高科技股份有限公司、 包头华美稀土高科有限公司、四川江铜稀土 有限责任公司、虔东稀土集团股份有限公司、22个月益阳鸿源稀土有限责任公司、包钢稀土国贸 公司、有研稀土新材料股份有限公司、国瑞 科创稀土功能材料(赣州)有限公司、包头 市京瑞新材料有限公司、江西金世纪新材料 股份有限公司1.3起草单位项目牵头起草单位四川省乐山锐丰冶金有限公司成立于2001年6月,位于乐山市五通桥区盐 磷化工循环产业园,注册资金857.14万元,资产逾10.1亿元。拥有员工400余人。是集产品
5、研发、 生产为-体的稀土深加工企业,主要生产稀土氧化物、稀土盐类、稀土富集物、抛光粉等四十余种 规格的产品。产品销往包头、江西、山东、广东、浙江、武汉、荷兰、美国、意大利、韩国、日本、 斯洛文尼亚等多个地区和国家。公司实施了 IS09001质量、ISOI4001环境、OHSAS18001职业健康安全和ISO5001能源管理 体系并通过了认证;获评为“国家高新技术企业四川省企业技术中心”、国家级“专精特新小巨 人企业、“环保良好”企业、中国合格评定国家认可委员会“CNAS”认可实验室、“省级绿色制造示 范企业”、“2019年度关键供应商”、“纳税大户”、“优秀稀土氧化物供应商”、中国稀土行业协会
6、会 员单位、国家技术标准创新基地(稀土)理事单位、全国稀土标准化技术委员会委员,主持并参与 多项稀土产品标准的制定工作,并荣获多项全国稀土标准化技术委员会技术标准优秀奖、中国有色 金属工业科学技术奖。近几年以来,公司多年来进行氯化锢的生产,具有丰富的生产经验和成熟工艺。目前年生产氯 化锢2000多吨,其中粒状晶体七水合氯化锢产品因其非稀土杂质含量低,水溶速度快,水溶浊度 低等优点,产品质量获得用户单位的认可。1.4 主要工作过程1.5 . 1预研阶段2021年3月,四川省乐山锐丰冶金有限公司根据国内外氯化锢实际生产及应用情况,提出了 氯化锢标准的研制计划。1.5.2 立项阶段2021年3月22
7、日,四川省乐山锐丰冶金有限公司向全国稀土标准化委员会提交了氯化锢 标准项目建议书、标准草案及立项报告等材料,于2021年4月27日在长沙稀土标准工作会议上经 专家论证,同意作为稀土国家标准立项。2022年9月27日,在2022年度第七次稀土标准工作网络会议上,全国稀土标准化委员会下 达了 12项国家标准项目的任务落实,氯化翎项目任务下达,项目计划编号为:20220758-T-469,周期为22个月,全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。2022年12月1日,项目任务正式落实,项目由四川省乐山锐丰冶金有限公司牵头,天津包钢 稀土研究院有限责任公司等十四家单位参加。1.5.3
8、起草阶段项目任务落实后,四川省乐山锐丰冶金有限公司内部建立标准起草团队,并组建了稀土国标氯 化锢项目起草微信群,确认了各单位参加项目的联系人及起草人。起草单位根据市场氯化锢的生 产使用情况,形成氯化锢标准草窠,将标准草案在微信群里进行了讨论,标准编制单位对草案的反馈意见汇总处理如下:序 号标准 章条意见内容提出单位处理意见1前音“本文件按照”需要表述完全,建议修改 为:本文件依据GB/T 1.1-2020标准化工作导 则第1部分:标准化文件的结构和起草规则 的规则起草。中国北方稀土(集团) 高科技股份有限公司 包头华美稀土高科有 限公司赣州湛海新材料科技 有限公司虔东稀土集团股份有 限公司采纳
9、2前有最后加上本文件为首次制订。中国北方稀土(集团) 高科技股份有限公司 包头华美稀土高科有 限公司不采纳,参 照已发布 标准31范围“本文件规定了包装、标志、运输、贮 存及随行文件”修改为“本文件规定了标志、 包装、运输、贮存及随行文件”虔东稀土集团股份有 限公司采纳41范围可供制备石油裂解催化剂、汽车尾气催化 剂、新型环保材料和其它祠化合物等领域使用修 改为可广泛用作石油裂解催化剂、汽车尾气催化 剂、新型环保材料和其它镯化合物等领域。包头华美稀土高科有 限公司部分采纳, 已另行描述52建议加入HJ 1075-2019水质浊度的测定 浊度计法;GB/T 15676-2015稀土术语;JJG
10、119-2018实验室PH (酸度)计。三个标准,并 对附录A、附录B进行完善。天津包钢稀土研究院 有限责任公司采纳62引用标准按照标准号从小到大排序赣州湛海新材料科技 有限公司采纳74.1将“固体产品化学成分分为六个牌号,”修改 为“固体产品按化学成分分为六个牌号:”将“液体产品按化学稀土相对纯度量分为 LaeI33N5L LaCI3-3NL、LaCl3-2N5L 三个牌号” 修改为“液体产品按化学成分分为三个牌号:赣州湛海新材料科技 有限公司包头华美稀土高科有 限公司采纳LaCl3-3N5L、LaCI3-3NL、LaCh-2N5L84.1LaC13-3N5A.LaC13-3N5B 与表 1
11、 描述矛盾, 按照行业习惯建议改为LaC13-4NA、 LaC13-4NBo后文中同样描述均按此修改。牌号 Laa3-3N5A、LaCI33N5B 中,稀土杂 质合量小于0.01,是否与翎的纯度99.99%不符。中国南方稀土集团 益阳鸿源稀土有限责 任公司中国北方稀土 (集团) 高科技股份有限公司 虔东稀土集团股份有 限公司包头稀土研究院采纳,统一 为4N。94.1以LaCh-3N5L为例,液体的牌号建议改为 LaCh-3N5-L:固体的A和B是成分的区别,液 体L是形态的区别,层次间用分隔符“一”区分开。虔东稀土集团股份有 限公司改为LaCh-3N5(L)104.2在国标GB“ 17803的
12、规定已有明确定,建 议删除牌号表示方法包头市京瑞新材料有 限公司GBZT17803中无 液体产品 牌号表示 方法115.1.1需方如有特殊要求,建议将需方删掉;天津包钢稀土研究院 有限责任公司不采纳,通 用描述125.1.1固体氯化镯,A级品的稀土总量比B级品 低?建议牌号A与B的稀土总量调换顺序,即 A牌号为不小于45%, B牌号为不小于43%中国北方稀土 (集团) 高科技股份有限公司A级品质量 优于B级。135.1.1 和5.1.2协议修改为协商包头华美稀土高科有 限公司采纳145.1.1BaO石化行业要求为0.5%益阳鸿源稀土有限责 任公司采纳155.1.1SO建议改为0.05%,钢高则
13、硫酸根低,石 化为0.05%益阳鸿源稀土有限责 任公司采纳165.1.1Fe2O3建议改为005% (石化),虽铁易除, 放宽一些对行业来说应更好。益阳鸿源稀土有限责 任公司其它行业 要求更低175.1.1建议加上放射性指标,国内外都有要求,国 标上为小于2 Bqg,国内石化要求小于lOBq/g。益阳鸿源稀土有限责 任公司讨论18表1表中非稀土杂质含量确定依据是什么?其 中CaO MgO和Na2O含量是否应考虑皂化方 式问题分别来定?中国南方稀土集团含量与原 料有关。与 皂化关系 不大。195.1.1我们单位及方兴公司用的是碳酸钠除杂以 及硫化钠除铅,都会带入大量的钠离子,含量 10%左右,远
14、远达不到标准。建议增加一个牌号 针对我们这边的稀土矿。我们单位及方兴公司的氯化锄中钙的含量 在3%以上,建议新增牌号中采用合量2%的方 式。四川江铜稀土有限责 任公司不采纳,非 常规产品 可另行协商钠的含量较高建议新牌号REO38%20表1标题“固体产品牌号及化学成分”改为“固体 氯化锢化学成分”;表2标题改为“液体氯化翎化 学成分虔东稀土集团股份有 限公司采纳215.1.2PH范围建议放宽到1.5中国北方稀土 (集团) 高科技股份有限公司不采纳,测 量浓度不 对225.1.2浊度建议不作为必检项目。其次,如果NTU5,基本上就能看到悬浮 物,与“液体产品呈透明状,清亮洁净,无目视 可见夹杂物
15、或沉淀物。”的描述存在指标与要求 不统一的情况。中国北方稀土 (集团) 高科技股份有限公司引入浊度 就是为了 解决语言 描述与理 解的偏差。 数值可讨 论。235.1.2石化标准中钙镁相加小于等于6gL益阳鸿源稀土有限责 任公司采纳245.1.2化学成分中:非稀土杂质/REO, 一般直接 测为浓度即可,单位为g/L益阳鸿源稀土有限责 任公司讨论255.1.2Fe2O3 建议为 0.15gL益阳鸿源稀土有限责 任公司调整为0.010%265.1.2Na2O 建议为 0.15gL, SO4建议为 015gL, PO4M建议为 0025gL, NH4Cl 建议为 15gL益阳鸿源稀土有限责 任公司讨论275.1.2建议加上放射性比活度指标,石化要求为 3600BqL益阳鸿源稀