如何有效解决HPLC漏气液问题?.docx

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1、如何有效解决HP1C漏气/液问题?漏气,漏液是从内部向外漏,而漏气则是外部的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。1过滤头做滤液时,在流路管中有不规则但持续的小气泡产生,这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的,起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率),如果已脱气,则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单,拧下过滤头在稀硝酸中浸泡,超声半小时,洗净后装PI去即可。2透明流路管指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡,而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑

2、然不知,以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(我们做液相一定要有“微渗”的概论)。如果长时间不用,这一段管路的液体会彻底干掉,而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。这种情况对于输送泵很危险,因为泵从设计来说是输送液体而不是输送气体,内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用,如果活塞杆还残存了一些缓冲盐,则极易拉伤,造成不可逆转的影响。对于这种情况,要突出“预防为主”如:液相色谱使用人员要相对固定和稳定,工作中合理搭配资源,每台机一周至少一次实验,如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。如果

3、流路管中真漏气了怎么办?建议用外力使管路中充满液体。具体如下:1、找到流路管进入输送泵的接头。2、拧下来。3、用一干净洗耳球的尖端对准管路的平整切口。4、吸液体,看液面从流动相瓶里上升,至离洗耳球5cm左右时停止该动作。5、快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄,这是正常现象)。6、开机,打开排液阀门,启动输送泵。7、等排液管中流出的溶液没有气泡时,再关闭排液阀,仪器正常工作。3输送泵和柱子0入口/出口单向阀出现问题入口/出口单向阀出现问题可更换新的阀芯,查看是否继续漏液,更换时注意阀芯的方向是流动相流动的方向(切记方向不要放反)。0入口/出口单向阀未拧紧用扳手适当拧紧入口/出

4、口单向阀,直到液体不再往外流出。0连接主泵头与平衡泵头的U型连接管处出现泄漏U型管出现泄漏,可尝试用扳手适当拧紧U型管的固定螺丝。4柱塞密封圈柱塞密封圈泄漏主要是由于流动相中盐相析出磨损柱塞密封圈导致,为防止此现象发生,一定不要让后密封清洗溶液走空,否则等待你的就是使用牛角注射器吸取后密封清洗管路溶液了。5自动进样器再次就是我们的“先进工作者”自动进样器。0针座密封泄漏成千上万次的进样后,针座密封磨损严重,导致密封不紧,需更换进样针座密封垫。0进样针弯曲当进样针触碰障碍物后,会导致进样针弯曲,当进样针扎入进样针座,也会导致密封不紧,从而产生漏液,此时需将进样针拆下进行维护或者更换。团进样针与样

5、品环(SamP1e1ooP)连接松动当六通阀切换到进样状态时,有溶液从进样针流下,就是进样针与SamPIe1OoP连接松动导致,此时需将进样针拆下,重新紧固连接处即可。6检测器应该说,整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映,检测器内部的气泡一般都能被冲走,但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果检测器内有残留气泡,会有特别明显的表现形式,就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走,如果冲不走,那唯一的办法就是拆柱,把检测器直接连接到输送泵的出口,加大几部流量冲洗,则肯定能冲走气泡。一般我们所说的液相色谱漏液主要是以下几个部分的漏液:接头处漏液

6、、进样阀漏液、泵漏液、检测器漏液、色谱柱漏液五个部分,下面我对每一部分漏液都进行一个简单介绍。1、接头处漏液1、接头松动1、拧紧2、接头磨损2、更换3、接头过紧3、ax拧松,再重新拧紧b、更换4、接头被污染4、a、拆下清洗b、更换5、部件不匹配5、使用同一品牌的配件2、进样阀漏液原因解决方法1、转子密封损坏1、重新安装或更换进样阀2、定量环阻塞2、更换定量环3、进样口密封松动3、调整4、进样针头尺寸不合适4、使用恰当的进样针5、废液管中产生虹吸5、保持废液管高于废液液面6、废液管阻塞6、更换或疏通废液管3、泵漏液原因解决方法1、单向阀松动1、a、拧紧单向阀(不必拧的过紧)b、更换单向阀2、接头

7、松动2、拧紧接头(不必拧的过紧)3、混合器密封损坏3、a、更换混合器密封b、更换混合器4、泵密封损坏4、维修或更换泵密封件5、压力传感器损坏5、维修或更换压力传感器6、脉冲阻尼器损坏6、更换脉冲阻尼器7、比例阀损坏7、a、检查隔膜,如果漏液立即更换b、检查手紧接头,损坏的立即更换8、放空阀的损坏8、a、拧紧放空阀b、更换放空阀4、检测器漏液原因解决方法1、流通池垫片损坏1、a、避免过大的背景压力(压力降)b、更换垫片2、流通池窗破碎2、更换窗口3、手紧接头漏液3、拧紧或更换4、废液管阻塞4、更换废液管5、流通池阻塞5、重新安装或更换5、色谱柱漏液原因解决方法1、尾端接头松动1、拧紧接头2、卡套内有填料2、拆下、清洗卡套、重新安装3、筛板厚度不合适3、使用合适的筛板(参考下表)

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