GBT6904.3—93 锅炉用水和冷却水分析方法 pH的测定 用于纯水的玻璃电极法.doc

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1、中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法pH的测定 用于纯水的玻璃电极法GB/T6904.393 Analysis of water used in boiler and cooling system Determination of pHThe glass electrode method for pure water 国家技术监督局1993-04-24批准 1994-01-01实施 1主题内容与适用范围 本标准规定了纯水pH测定的玻璃电极法。 本标准适用于除盐水、给水、蒸汽水、凝结水等水样的pH的测定。测定范围： pH4pH10。 2引用标准 GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通

2、则 GB6904.1锅炉用水和冷却水分析方法pH的测定 玻璃电极法 3方法概要 本方法以玻璃电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，以pH4，7或9 的标准缓冲溶液定位后测定水样的pH值。测定水样时为了减少液接电位的影响和 快速达到稳定，每50mL水样中加入1滴中性0.1mol/L KCl溶液。 4试剂 4.1pH4标准缓冲溶液 准确称取10.21g优级纯邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)，溶于级试剂水中并定 容至1L。由于此溶液的稀释效应小，试剂在称量前不必干燥。此溶液放置几周后 会发霉，加入少许微溶性酚或其化合物(如百里酚)作防霉剂即可防止此现象发生。 4.2pH7标准缓冲溶液 分别准确

3、称取经12010干燥2h并冷却至室温的3.55g优级纯无水磷酸氢 二钠(Na2HPO4)和3.40g优级纯无水磷酸二氢钾，一起溶于级试剂水中并定容至 1L。配好的溶液应尽可能地避免与大气接触以免被二氧化碳污染。6周后应重新 制备。 4.3pH9标准缓冲溶液 准确称取3.81g优级纯硼砂1)(Na2B4O710H2O)，溶于无二氧化碳的级试 剂水中并定容至1L。配好的溶液应尽可能地避免与大气接触以免被二氧化碳污 染。4周后应重新制备。 上述标准缓冲溶液在不同温度下的pH值如表1所示。 注：1)此盐不要干燥。 表 1 标准缓冲溶液在不同温度下的pH值 5仪器 5.1酸度计：测量范围014pH；读数

4、精度0.02pH。 5.2pH玻璃电极，等电位点在pH7左右。 5.3饱和甘汞电极。 5.4温度计：测量范围0100。 5.5塑料杯：50mL。 5.6带线性回归的科学计算器。 6分析步骤 6.1电极的准备 6.1.1新玻璃电极或久置不用的玻璃电极，应预先置于pH4标准缓冲溶液中浸泡一 昼夜。使用完毕，亦应放在上述缓冲溶液中浸泡，不要放在试剂水中长期浸泡。使 用中若发现有油渍污染，最好放在0.1mol/L HCl，0.1mol/L NaOH，0.1mol/L HCl 循环浸泡各5min。用级试剂水洗净后，再在pH4缓冲溶液中浸泡。 6.1.2饱和甘汞电极使用前最好浸泡在饱和氯化钾稀释10倍的溶

5、液中数小时。贮存 时把上端的注入口和下端的出口塞紧，使用时则启开。应经常从注入口注入氯化钾 饱和溶液(内含少量氯化钾晶体)至一定液位。 6.2仪器校正 开启仪器预热0.5h后，按仪器说明书的规定进行调零、温度补偿和满刻度校 正等操作步骤。 6.3pH定位 根据具体情况选择下列一种方法定位。 6.3.1单点定位 选用一种pH值与被测水样相接近的标准缓冲溶液作为定位液。定位前，冲洗 电极及塑料杯2次或以上。然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻地吸干(勿用滤纸 去擦电极，以免电极带静电，导致读数不稳定)。将定位标准缓冲溶液倒入塑料杯 内，插入电极，稍摇动塑料杯数秒钟，测量定位液及水样的温度(必要时温热或

6、冷 却定位液或水样，使二者的温差不大于2)，查出该温度下该定位缓冲溶液的pH值， 按下读数开关，将仪器定位至该pH值。重复调零、 校正及定位12次，直至稳定为止。 6.3.2两点定位 先取pH7标准缓冲溶液依上法定位。将另一标准缓冲液(若被测水样为酸性， 选pH4缓冲液；若为碱性，选pH9缓冲液)倒入另一塑料杯内，电极洗净后，其底 部水滴用滤纸轻轻接触吸干，再将电极浸入杯内溶液，稍摇动数秒钟，按下读数开 关，调整斜率旋钮，使读数指示或显示第二定位液在该温度下的pH值。重复两点 定位12次，直至稳定为止。 6.3.3三点回归定位 洗净三个塑料杯，分别用pH4，7，9标准缓冲液冲洗后，分别置入相应

7、标 准缓冲液。取其中一个先按6.3.1条手续定位后，再测定另两个标准缓冲液的pH值(不 用调节斜率旋钮)。把三个标准缓冲液在测试温度下的标准值与相应的pH读数值在 计算器(带回归的)上进行回归储存。若由三个读数值求出的回归值与标准值比较， 差值都不大于0.02pH单位，表示仪器及电极正常，可进行水样的pH测定。 6.4水样的测定 将塑料杯及电极用试剂水洗净后，再用被测水样冲洗2次或2次以上。倒出洗 水后，加入50mL水样，再加入1滴0.1mol/LKCl溶液，摇匀，插入电极，再摇动 几秒钟。按下读数开关，记下读数。 7分析结果的计算 若为单点或两点定位，pH读数值(读准至0.01pH)就是测定值(注明水样测试温 度)。 若为三点回归定位，则以6.3.3条回归定位所得的回归方程，求出水样pH读 数值的回归值作为测定值(可按计算器说明书进行运算求出)。 8精密度 在本法规定条件下测定，精密度为0.05pH。为保证此精密度，要在2min内读 数，使用的玻璃电极，时间不要超过1年。如条件许可，最好从几支玻璃电极中挑 选性能最好的作纯水的pH测定。 _ 附加说明： 本标准由中华人民共和国能源部提出，由能源部西安热工研究所归口。 本标准由武汉水利电力学院负责起草。 本标准主要起草人钟金昌、刘秀云、李良智。