GB4554-84 蓄电池用硫酸.doc

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1、中华人民共和国国家标准 蓄电池用硫酸 GB 455484 Sulphuric acid for storage batteries 国家标准局1984-07-07发布 1985-06-01实施 本标准适用于蓄电池用硫酸。 分子式：H2SO4 分子量：98.07(按1981年国际原子量) 1技术要求 蓄电池用硫酸应符合下列要求： 注：铵含量指标可每月检验一次。 2试验方法 2.1硫酸含量的测定 按 GB 53482工业硫酸中2.1的规定进行。 2.2灼烧残渣含量的测定 按 GB 53482中2.3的规定进行。使用磁皿时，应灼烧至恒重。 2.3锰含量的测定 2.3.1方法提要 样品蒸发至干后，用硫

2、酸磷酸和水溶解，加入高碘酸钠并加热，以银离子为催 化剂，使锰氧化成高锰酸，测量高锰酸的吸光度，求锰含量。 2.3.2仪器 分光光度计。 2.3.3试剂和溶液 2.3.3.1硫酸(GB 62577)：分析纯，1+1溶液。 2.3.3.2磷酸(GB 128277)：分析纯。 2.3.3.3硝酸(GB 62678)：分析纯，1+1溶液。 2.3.3.4硝酸银(GB 67077)：分析纯，1%(m/V)溶液。 2.3.3.5高碘酸钠(HG 3115778)：分析纯，饱和溶液约10%(m/V)。 2.3.3.6亚硝酸钠(GB 63377)：分析纯，5%(m/V)溶液。 2.3.3.7脲(尿素)(GB 6

3、9677)：分析纯，20%(m/V)溶液。 2.3.3.8锰：分析纯。 2.3.3.9锰标准溶液：1 mL含锰0.010mg。 称取0.100g金属锰(2.3.3.8)于200mL烧杯中，加10mL硝酸(2.3.3.3)和2mL硫酸 (2.3.3.1)，加热溶解，蒸发至干。冷却后加水(注)溶解，移入1000mL容量瓶内， 用水稀释至刻度，摇匀，作为锰标准贮备液(1mL含锰0.100mg)；每次使用时， 吸取50mL贮备液准确稀释至500mL，作为锰标准溶液。 2.3.4测定手续 2.3.4.1工作曲线的绘制 2.3.4.1.1取5个50mL烧杯，依次加入2.0、4.0、6.0、8.0、10.0

4、mL锰标准溶 液(2.3.3.9)，视需要加热浓缩至5mL左右。 2.3.4.1.2冷却后，加2.5mL硫酸(2.3.3.1)、0.3mL磷酸(2.3.3.2)、1mL硝酸银溶液 (2.3.3.4)和7mL高碘酸钠溶液(2.3.3.5)，盖上表面皿在电炉上加热煮沸2min。冷却 后，加3mL脲溶液(2.3.3.7)，移入25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2.3.4.1.3取部分溶液(2.3.4.1.2)于2cm比色皿中，以水为参比，在530nm波长处测 得吸光度E1。 2.3.4.1.4于剩余溶液中，加1滴亚硝酸钠溶液(2.3.3.6)，摇匀，使高锰酸紫红色褪 去。立即取部分此液于比色

5、皿中，以水为参比，在530nm波长处测得吸光度E2。 从吸光度E1减去吸光度E2得吸光度E3。 2.3.4.1.5以锰含量为横坐标，相应的吸光度E3为纵坐标，绘制工作曲线。 2.3.4.2测定 2.3.4.2.1在300mL烧杯中称取试样约100g，称准至1g，加热蒸发至干。稍冷后， 加少量水加热溶解，冷却后，过滤于50mL烧杯中。加热浓缩至5mL，然后按 2.3.4.1.2至2.3.4.1.4手续操作，测得吸光度E3。 2.3.4.2.2由工作曲线查得相应的锰含量。如果锰含量小于20g或大于100g 时，应改变2.3.4.2.1所称取的试样量，重新测定。 2.3.5计算和结果的表示 锰含量(

6、X)以质量百分数表示，按下式计算： (1) 式中m1试样中锰含量，g； m0试样质量，g。 注：配制锰标准溶液和整个测定过程中使用的蒸馏水，应预先处理：往蒸馏 水中加少量硫酸成酸性，滴加高锰酸钾溶液至呈现紫红色，用蒸馏装置 再行蒸馏一次。处理过程中，注意不要接触有机物。 2.4铁含量的测定 本标准的铁含量测定方法是参照采用ISO66851982工业用化工产品测 定铁含量通用方法1，10-菲FDBC啉分光光度法。 按 GB 53482中2.4的规定进行。 2.5砷含量的测定 本标准的砷含量测定方法A是参照采用ISO57921978工业用硫酸砷 含量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银光度法。 按GB53

7、482中2.5的规定进行。 2.6氯含量的测定 本标准的氯含量测定方法A是直接采用ISO28771974工业用硫酸氯 化物含量的测定电位滴定法。 按(GB 53482)中2.8的规定进行。 2.7氮氧化物含量的测定 本标准的氮氧化物含量测定方法是直接采用ISO23631972工业用硫酸和 发烟硫酸氮氧化物的测定2，4-二甲酚分光光度法。 2.7.1方法提要 用高锰酸钾将亚硝酸根氧化成硝酸根。在规定条件下，硝酸根与2，4-二甲苯 酚反应生成硝基衍生物，蒸馏，用氢氧化钠溶液吸收馏出液，在455nm波长处， 测量黄色硝基苯酚钠溶液的吸光度。 图1 氮氧化物含量测定装置 2.7.2仪器 2.7.2.1

8、恒温水浴，可控制温度在351。 2.7.2.2蒸馏仪器，具锥形磨口接头，由下列部分组成(见图1)： a.蒸馏瓶，250 mL，具内接头。 b.成75的斜回收弯管，具外接头。 c.直型冷凝管，有效长度约450 mm，具内接头；与斜回收弯管连接。 2.7.2.3分光光度计。 2.7.3试剂和溶液 2.7.3.1乙酸汞(HG 3109677)：分析纯。 2.7.3.2硫酸(GB62577)：优级纯；为保证完全除去氮氧化物，在约20mL水中 小心加入80mL浓硫酸，加热至冒白烟，冷却。重复一次稀释及加热手续。 2.7.3.3冰乙酸(GB67678)：分析纯。 2.7.3.42，4-二甲苯酚：1%冰乙酸

9、溶液。 吸取0.5mL2，4-二甲苯酚(比重1.018)置于盛有冰乙酸(2.7.3.3)的50mL容量 瓶中，再用冰乙酸(2.7.3.3)稀释至刻度；此溶液使用时配制。 2.7.3.5高锰酸钾(GB64377)：分析纯，约0.1N(B为1/5KMnO4)溶液。 溶解3.16g高锰酸钾于水中，稀释至100mL。 2.7.3.6氢氧化钠(GB62981)：分析纯，约2N溶液。 溶解80g氢氧化钠于水中，冷却后，稀释至1000mL。 2.7.3.730%过氧化氢(HG3108277)：分析纯，0.1%溶液。 2.7.3.8硝酸钾(GB64777)：分析纯。 2.7.3.9硝酸钾标准溶液：1mL含氮(

10、N)0.500mg。 称取预先于120干燥并在干燥器中冷却的硝酸钾3.609g，称准至0.001g， 用少量水溶解，定量地移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2.7.3.10硝酸钾标准溶液：1mL含氮(N)0.050mg。 吸取50mL硝酸钾标准溶液(2.7.3.9)，置于500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇 匀。 2.7.4测定手续 2.7.4.1工作曲线的绘制 2.7.4.1.1按下表所示，于6个100mL容量瓶中，分别加入硝酸钾标准溶液 (2.7.3.10)，稀释至刻度，摇匀。 2.7.4.1.2对每一稀释溶液(2.7.4.1.1)作下述处理。先把蒸馏瓶(2.7.2.2a)置

11、于冰水浴 中，然后吸取10mL稀释液(2.7.4.1.1)置于瓶中，加入0.200g乙酸汞(2.7.3.1)，再一 边搅拌一边缓慢加入20mL硫酸(2.7.3.2)，在此过程中维持温度低于35。从冰水 浴中取出蒸馏瓶(2.7.2.2a)，加入1mL2，4-二甲苯酚溶液(2.7.3.4)，摇匀，然后在 温度控制于351的水浴(2.7.2.1)中，放置30min。 2.7.4.1.3取出蒸馏瓶(2.7.2.2.a)，加适量水使液量约为120mL，连接蒸馏装置，加 热至沸，收集馏出液于盛有10mL氢氧化钠溶液(2.7.3.6)的100mL容量瓶中。当收集 馏出液达60mL(约需15min)时，停止往

12、冷凝管(2.7.2.2c)中通入冷却水，再蒸出数 毫升馏出液。溶液冷却至室温后，稀释至刻度，摇匀。 2.7.4.1.4用3cm比色皿在455nm波长处，以试剂空白溶液为参比，测量溶液吸光 度。 2.7.4.1.5以氮(N)含量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 2.7.4.2试液的制备 2.7.4.2.1称取试样约20 g，称准至0.1 g。 2.7.4.2.2根据称得试样的质量及浓度，计算其浓度调整为75%所需的水量或硫酸 (2.7.3.2)量。 2.7.4.2.3当试样硫酸的浓度大于75%时，先把蒸馏瓶(2.7.2.2a)置于冰水浴中，然后 往瓶中加入调整酸浓度所需量的水(2.

13、7.4.2.2)，再一边摇动蒸馏瓶(2.7.2.2a)一边缓慢 加入试样(2.7.4.2.1)；当试样硫酸的浓度小于75%时，则先将蒸馏瓶(2.7.2.2a)置于冰 水浴中，往瓶中加入试样(2.7.4.2.1)，再加入调整酸浓度所需量的硫酸(2.7.4.2.2)。 在此操作过程中，应保持酸液温度低于35。 假如测定结果，氮氧化物(以N计)含量大于0.0005%，或事先已知其含量大于 此极限值，应适当减少称样量，并添加硫酸(2.7.3.2)至约20g。在最终计算时，要 考虑这一稀释量。 2.7.4.3测定 2.7.4.3.1于盛有试样的蒸馏瓶(2.7.4.2.3)中，加入0.200g乙酸汞(2.

14、7.3.1)，再加适量 高锰酸钾溶液(2.7.3.5)使淡红色稳定数分钟不褪。然后加数滴过氧化氢溶液(2.7.3.7) 使之褪色，加1mL2，4-二甲苯酚溶液(2.1.3.4)，摇匀，置蒸馏瓶于351的水 浴(2.7.2.1)中，放置30min，以下按(2.7.4.1.3)手续操作。 2.7.4.3.2在进行上述制备试样及测定手续的同时，用相同数量的硫酸(2.7.3.2)代替 试样，按2.7.4.2.2至2.7.4.3.1手续，作空白试验。 2.7.4.3.3用3cm比色皿，在455nm波长处，以空白溶液(2.7.4.3.2)为参比，测量溶 液吸光度。根据吸光度从工作曲线查得相应的氮(N)含量。 2.7.5计算和结果的表示 氮氧化物含量(X)以氮(N)的质量百分数表示，按下式计算： (2) 图2 铵含量测定装置 式中 m1试样中氮质量，g； m0试样质量，g。 2.8铵含量的测定 2.8.1方法提要 试样中加入氢氧化钠成强碱性后，水蒸气蒸馏，取出部分馏出液，加入苯酚亚 硝基铁氰化钠和次氯酸钠，生成蓝色靛酚，测其吸光度求铵