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1、ICSXX.XXX1XX团体标准T/CESAXXXX-XXXX锂离子电池用一次颗粒状银钻镒酸锂(报批稿)XXXX-XX-XX实施XXXX-XX-XX发布中国电子工业标准化技术协会锂离子电池用一次颗粒状银钻镒酸锂1范围本标准规定了一次颗粒状银钻锈酸锂正极材料的术语、定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存、质量证明书及合同(或订货单)内容。本标准适用于Ni、C。、Mn三种元素中Ni的摩尔含量20%的锂离子电池用一次颗粒状银钻镒锂产品。2引用文件下列文件中的有关条款通过引用而成为本规范的条款。凡注日期或版次的引用文件,其后的任何修改单(不包含勘误的内容)或修订版本都不适用于本规范,但提倡使
2、用本规范的各方探讨使用其最新版本的可能性。凡不注日期或版次的引用文件,其最新版本适用于本规范。GB/T6284-2006化工产品中水分含量测定的通用方法干燥减量法YS/T1127-2016银钻铝三元素复合氢氧化物GB/T19077-2016粒度分布激光衍射法GB/T19587-2004气体吸附BET法测定固态物质比表面积GB/T5162-2006金属粉末振实密度的测定GB/T9724-2007化学试剂PH值测定通则SJ/TXXXX-XXXX锂离子电池正极材料游离锂的测试方法GB/T30835-2014锂离子电池用炭复合磷酸铁锂正极材料IEC62321/GB/T26125电子电气产品六种限用物质
3、的检测方法EN14582废弃物的特性.卤素含量和硫含量.密封设备中氧的燃烧3技术要求3.1外观蓝黑色粉末,无其它可见杂质、杂物。3.2粒度分布Do1.Om;Dso=3IJm8m;D9o15m;3.3比表面积比表面积BETs0.9m2g3.4振实密度振实密度TD“5g/cn?3.5主体含量主体含量要求见表1表1主体含量序号检验项目标准1Ni+Co+Mn59%3%21i7.3%+0.5%4Ni与理论值相对偏差不大于20%5Co与理论值相对偏差不大于20%6Mn与理论值相对偏差不大于20%1. 6PH值pH11.03. 7表面游离锂含量1iOH15mg1.20mg1,各元素标准曲线线性相关系数应不小
4、于0.999o5.7 PH值的测定按GB/T9724-2007规定的方法进行。5.8 表面游离锂含量按SJ/TXXXXX-XXXX规定的方法进行。5.9 金属杂质含量按附录B的要求进行测定。5.10 水分含量的检验按GB/T6284-2006进行或采用卡尔费休测定仪测定。卡尔费休法测定的环境湿度应10%,仪器炉温设置在200,样品取样量2g0.2g5.11 磁性异物含量测定按SJ/TXXXX-XXXX锂离子电池用电极材料中磁性异物含量的测试方法的规定进行。5.12 晶体结构的测定按GB/T30835-2014的附录D进行。5.13 微观形貌的测定采用扫描电子显微镜进行。测量前应采用牙签将极少量
5、样品涂抹在导电胶带上,并用高压气体吹洗导电胶带上的样品,尽可能使导电胶带上的样品颗粒呈单层分布。观测时选涂抹样品区域的边缘进行。5.14 电化学性能按附录C的规定测试并计算。5.15 限用物质含量的测定按GB/T26125和EN14582的要求进行。5检验规则5.1 检验分类5.1.1 质量一致性检验每批产品在出厂前应按表2中规定进行物化性能检验,并随产品交付合格证。5.1.2 鉴定检验有下列情况之一时,应按表2要求的所有项目进行鉴定检验:a)新产品试制或老产品转厂生产的试制定型鉴定;b)产品停产半年以上,恢复生产时;C)产品原料、配方、工艺或制造设备有重大改变,可能影响产品质量时;d)出厂检
6、验结果与上次型式检验结果有较大差异时;e)国家质量监督机构或用户提出要求时。5.2组批与抽样方法5. 2.1组批规则由相同规格和相同工艺制造的高银材料进行组批。6. 2.2抽样方法随机抽样,在受检验批中一次随机抽取足够进行出厂检验的样品,并将待检验品密封存放在4.1J规定的环境中。针对物化性能从连续生产批中随机抽取表2中规定的数量进行检验。针对扣式电池性能从连续生产批随机抽取一批材料IOOog,制作扣式电池不少于12只,从中抽取6只进行试验。表2受检样品数量及检验方法章条号序号I检验项目I受检样品组或数I要求的章条号I检验方法的章条(量)号1.外观50g3.14.22.粒度IOg3.24.33
7、.比表面积IOg3.34.44.振实密度50g3.44.55.主元素含量IOg3.54.66.PH值20g3.64.77.表面游离锂含量20g3.74.88.金属杂质含量20g3.84.99.水分含量IOg3.94.1010.磁性异物含量500g3.104.1111.晶体结构IOg3.114.1212.微观形貌IOg3.124.1313.比容量6枚3.13.14.1414.首次循环充放电效率6枚3.13.24.1515.限用物质含量100g3.144.16注1:外观检查、杂质测试、水分含量可以使用同一样品进行。注2:比容量、首次循环充放电效率使用同一样品。5.3判定规则与复验规则5.3.1判定
8、规则:按5.1.1规定的出厂检验项目全部合格后,即判定本批为合格品。按5.1.2规定的型式检验项目全部合格后,即判定本批型式检验合格。5.3.2复验规则当第一次检验结果不符合5.1.1规定时,应从该批产品中双倍抽样对不合格项目进行复验,复验合格后仍判定为合格品,否则判定为不合格品。当第一次检验结果不符合5.1.2规定时,应立即停止生产和交货,查明失效原因,在材料、工艺、或其他方面提出纠正措施,完成纠正措施后,重新抽取样品进行型式检验。当事人双方对检验批判定结果有争议时,可委托有资质的第三方机构进行仲裁检验。5.4包装检验包装检验按表4规定进行。组批的原则应是用相同的材料、相同的工艺且在较短的时
9、间内加工完成的,并同时提交验收的包装后的BE08产品。包装检验不合格时可以采取返工处理,并再次提交检验直至合格。表4包装检验序号缺陷特征检验方法抽样方案1外包装袋碰损严重目测每批每个包装单位2内包装袋出现封装不严目测3重量未达到规定要求称量4标识遗漏、不正确或不清晰目测6标识、包装、运输、储存6.1包装和标志经检验合格的产品应在干燥环境条件下(温度35C,湿度*5%)进行,先将产品装入防水包装袋(使用PE密封袋、铝塑密封袋)密封包装后,再装入外包装桶中,包装外应贴有合格证。合格证上应标明:a)产品批号;a)产品名称;b)公司名称;c)净重;d)执行标准编号;e)日期;f)检验人员姓名或代号。包
10、装重量为(20.0土0.04)Kg或依据客户的纳入式样书要求进行包装。6.2运输和储存按6.1条要求包装的材料,可以各种方式运输,但必须避免包装物损坏,防止产品受潮。产品适合在通常的环境温度下储存。产品自交货之日起,包装状态未发生任何改变的情况下,保质期为2年。附录A(规范性附录)主体含量测试方法A.1范围本方法规定了材料中主体含量的测试方法。A.2方法提要试样经盐酸溶解后,用化学滴定法测定主体含量。A.3试剂试剂包括:a)盐酸;b)氨水;c)乙二胺四乙酸二钠标准溶液;d)氨一氯化铉缓冲溶液;e)紫服酸胺指示剂。A.4样品制备称取材料试样010000000200g,将试样置于25Om1锥形瓶中
11、,加盐酸2.5m1,低温加热溶解,并不停摇动锥形瓶至全部溶解,冷至室温后,加少量水稀释,加0.5g盐酸羟胺,刚果红试纸一小片,用氨水水溶液(1:1)调节酸度至试纸刚变红色。A.5滴定测试用乙二胺四乙酸二钠标准溶液(0.0250OmoI/1)滴定至终点前2m1左右时,加IOm1氨一氯化核缓冲溶液,0.2g左右紫胭酸胺指示剂,1.5g左右氟化氨,摇匀,继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色即为终点,随同试样做空白试验。A.6结果分析以质量百分数表示的主体含量按(A1)式计算:(V-MO)CMXI100tn(A.1)式中:V滴定试液所消耗的EDTA二钠标准滴定溶液的体积,m1;CEDTA二钠标准滴定溶液的实际浓度,mo1/1;M与1OOm1EDTA二钠标准溶液C=1.0000mo11相当以g表示的主体质量(按比例计算),g;机所取试样的实际质量,g。附录B(规范性附录)杂质含量测试方法8.1 范围本方法规定了材料中铁、钙、钠、