DB13T12332010化工产品酸度（酸值）和碱度测定方法.docx

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1、ICS71.040.40G15DB13河北省地方标准DB13/T12332010化工产品酸度(酸值)和碱度测定方法2010-05-25实施Determinationofacidity(acidnumber)anda1ka1inityforchemica1products20100570发布河北省质量技术监督局发布本标准按照GB/T112009给出的规则起草。本标准由河北省产品质量监督检验院提出。本标准起草单位：河北省产品质量监督检验院。本标准主要起草人：张娟、苏红维、李飞。化工产品酸度（酸值）和碱度测定方法1范围本标准规定了用滴定分析法测定酸度（酸值）和碱度的通用方法。本标准适用于水溶性化工产

2、品中酸、碱度的测定，非水溶性化工产品中可溶于水的酸、碱，一在用水萃取后，也可用本法在水相中测定。还适用于用沸腾乙醇抽取试样中的酸性成分的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZT601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（ISo6353-1:1982,NEQ）GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696:1987,MOD）3方法原理样品经过适当处理，使存在于其中的酸或碱转移到水或水与有机溶剂的

3、混合液或有机溶剂中，在合适的指示剂存在下，用碱标准溶液或酸标准滴定溶液滴定，就可测出样品的酸度（酸值）或碱度。4试剂4.1 本标准中除另有规定外，所用的标准溶液、制剂及制品，均按GB601、GB603的规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。滴定所用碱标准滴定溶液应用氢氧化钠配制，浓度c（OH-）不得低于O.（Hmo1/1；滴定所用酸标准溶液应用硫酸或盐酸配制，浓度Ec（H）J不得低于O.O1mo1/1。4.2 甲酚红：配制溶液时称取甲酚红0.1g（称准至0.001g）研细，溶于100毫升95%乙醇中，并在水浴中煮沸回流5分钟,趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定至甲酚红溶液由橘红色

4、变为深红色，而在冷却后又能恢品成橘红色为止。4.3 酚Sh将0.1g（称准至0.01g）的纯固体酚酸溶于50m1乙醇和50m1无二氧化碳水中。5测定5.1 水溶性样品的酸度5.1.1 测定步骤取IOOm1无二氧化碳的水，加入酚酸（甲酚红）的指示剂，用规定的碱标准溶液滴定，到达终点后，指示剂终点颜色应至少保持30So加入规定量的样品，按规格值和取样量计算，所用碱标准溶液的滴定体积不得小于0.1m1,（液体样品加入量不大于30m1）。用规定的碱标准溶液滴定，到达终点时，指示剂终点颜色应至少保持30So5.1.2 结果计算水溶性样品的酸度（以H）质量摩尔浓度M表示，数值以亳摩尔每克（mmo1/g）表

5、示，按式（1）计算：Vc,、X1=m式中：V碱标准滴定溶液体枳的数值，单位为皂升（m1）55.1.3 C一碱标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mo11）；m一样品质量的数值，单位为克（g）5.1.4 重复性同一操作者重复测定两结果之差不应超过以下数值：范围，mmo1/g0.000.100.10W0.500.50W2.002.00-10.0重复性，mmo1/g0.0100.030平均值的10%平均值的12%5.1.5 再现性不同实验室提出的两结果之差不应超过以下数值范围，mmo1/g0.00W0.100.10W0.500.502.002.00-10.0重复性，mmo1/g0.0200.

6、060平均值的15%平均值的15%5.2 水溶性样品的碱度5.2.1 测定步骤取K）Om1无二氧化碳的水，加入酚配（甲酚红）的指示剂，用规定的酸标准溶液滴定中和，到达终点后，指示剂终点颜色应至少保持30So加入规定量的样品，按规格值和取样量计算，所用酸标准溶液滴定体积不得小于0.1m1,（液体样品加入量不大于30m1）。用规定的酸标准溶液滴定，到达终点时，指示剂终点颜色应至少保持30So5.2.2结果计算水溶性样品的碱度（以OHD质量摩尔浓度照表示，数值以亳摩尔每克（mmo1g）表示，按式（2）计算：马=Nm式中：V一酸标准滴定溶液体积的数值，单位为玄升（m1）:C一酸标准滴定溶液浓度的准确数

7、值，单位为摩尔每升（mo11）：m一样品质量的数值，单位为克（g）.5.2.3.重复性同一操作者重复测定两结果之差不应超过以下数值:范围，mmo1/g0.00W0.100.100.500.502.002.00-10.0重复性，mmo1/g0.0100.030平均值的10%平均值的12%5.2.4再现性不同实验室提出的两结果之差不应超过以下数值范围，mmo1/g0.00WOJoO1oW0.500.50-2.002.00-10.0重复性，mmo1/g0.0200.060平均值的15%平均值的15%5.3非水溶性样品的酸度5.3.1测定步骤取K）Om1无二氧化碳的水，加入酚酬（甲酚红）指示剂，用规定

8、的碱标准溶液滴定中和，到达终点后，指示剂终点颜色应至少保持30s。加入规定量的样品，按规格值和取样量计算，所用碱标准溶液的滴定体积不得小于0.1m1,（液体样品加入量不大于30m1）。在分液漏斗中振摇3min,静置分层，分出50m1水相，用规定的碱标准溶液滴定，到达终点时，指示剂终点颜色应至少保持30So5.3.2结果计算非水溶性样品的酸度（以H计）质量摩尔浓度刈表示，数值以亳摩尔每克（mmo1g）表示，按式（3）计算：天=丝生（3）m式中：V碱标准溶液体积的数值，单位为总升（m1）:C一碱标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mo11）,m一样品质量的数值，单位为克（g）5.4非水溶性样品

9、的碱度5.4.1测定步嫌取IOom1无二氧化碳的水，加入酚酸（甲酚红）指示剂，用规定的酸标准溶液滴定中和，到达终点后，指示剂终点颜色应至少保持30s,加入规定量的样品，按规格值和取样量计算，所用碱标准溶液的滴定体积不得小于0.1m1,（液体样品加入量不大于30m1）。在分液漏斗中振摇3min,静置分层，分出50m1水相，用规定的酸标准溶液滴定，到达终点时，指示剂终点颜色应至少保持30so5.4.2结果计算非水溶性样品的碱度（以OHD质量摩尔浓度X,表示，数值以毫摩尔每克（mmo1g）表示，按式（4）计算：2Vcz、X4=(4)m式中：V一酸标准溶液体积的数值，单位为先升（m1）；5. C一酸标

10、准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mo1/1）；m一样品质仪的数值，单位为克（g）6. 4.3.重复性同一操作者重复测定两结果之差不应超过以下数值：范围，mmo1/g0.00-0.100.10-0.500.50W2.002.00-10.0重复性，mmo1/g0.0100.030平均值的10%平均值的12%5.4.4再现性不同实验室提出的两结果之差不应超过以下数值范围，mmo1/g0.000.100.100.500.502.002.0010.0重复性，mmo1/g0.0200.060平均值的15%平均值的15%5.5用有机溶剂萃取的化工产品酸值的测定5.5.1测定步骤5.5.1.1用清洁、干

11、燥的锥形烧瓶称取试样8-10克，称准至0.01克。在另一只清洁无水的锥形瓶中，加入95%乙醇50毫升，装上回流冷凝管。在不断搅拌下，将95%乙醇煮沸5分钟，除去溶解于95%乙醇内的二氧化碳。5.5.1.2在煮沸过的95%乙醇中加入0.5戛升甲酚红溶液，趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液中和，直至溶液由黄色变成紫红色为止。对未中和就已呈现紫红色的乙醇，若要用它测定酸值较小的试样时，可事先用005N稀盐酸若干滴，中和乙醇恰好至微酸性，然后再按上述步骤中和直至溶液由黄色变成紫红色为止。5.5.1.3将中和过的95%乙醇注入装有已称好试样的锥形烧瓶中，并装上回流冷凝管。在不断摇动3将溶液煮沸5分钟。在煮

12、沸过的混合液中，加入0.5毫升的甲酚红溶液，趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定，直至95%乙醇层由黄色变成紫红色为止。5.5.1.4对于在滴定终点不能呈现紫红色的试样，允许滴定达到混合液的原有颜色开始明显地改变时作为终点。5.5.1.5在每次滴定过程中，自锥形烧瓶停止加热到滴定达到终点所经过的时间不应超过3分钟。5.5.2结果计算用有机溶剂萃取的化工产品酸值X”用亳克KoH/克的数值表示，按式（5）计算：v心m式中：T=56.1NV一滴定时所消耗氢敏化钾乙醇溶液的体积，玄升：G-试样的重量，克；T一氧氧化钾乙醉溶液的滴定度，皂克KOH/玄升：56.1一氢氧化钾的充当量；N一氢钝化钾乙醇溶液的当量浓度，N.5.5.3.重复性同一操作者重复测定两结果之差不应超过以下数值:范围，笃克KOH/克重复性，亳克KoH/克0.00W0.100.020.10W0.500.050.50-1.000.071.00-2.000.105.5.4再现性不同实验室提出的两结果之差不应超过以下数值6报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的酸度（酸值）或碱度。注：深色样品适当增加稀释倍数.DB13/T12332010