污水检测中各种参数检测方法.docx

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1、污水测定指标污水水质测量一.物理指标：（一）色度：（粕钻比色法）原理：用氯伯酸钾与氯化钻配成与自然 水黄色色调相同的标准比色列，用于水样目视比色测定。规定1mlL钳所具有的颜色称为1度，作为色度单位。仪器：100ml比色管一套（1012支），5ml及10ml移液管各一支。试剂：铝钻标准溶液：氯铝酸钾K2PtCI6 1.2456g（内含0.5g伯），氯化钻CCI26H2O 1.000g,浓盐酸100ml,配成溶液1L,其色度为500度。钻钳标准代用液：重将酸钾K2Cr2O7 0.0874g,硫酸钻CoS047H20 2.00g,浓硫酸1ml,配成溶液1L,其色度相当于500度。用次标准溶液稀释为

2、不同色度的标准比色列:标准原液（ml）稀释水液（ml）00色度（度）00（二）嗅（气味）：冷法：提取100ml水样，置于250ml锥形瓶中,调整水温至20C左右。震荡后从瓶口闻其气味。盖一表面皿，加热至沸，马上闻其气味。热法：提取100ml水样，置于250ml锥形瓶中,（三）浑浊度：（比浊法）用具：100ml具塞比色管；250ml、100ml容量瓶：250ml具塞无色玻璃瓶。试剂：二氧化硅浊度标准溶液：称取3克纯白陶土，置于研钵中，加入少量水，充分研磨成糊状，移入1升的量筒中，加水至标线。充分搅拌后静置24小时，用虹吸法弃去表面的5厘米液层，收集500毫升中间层的溶液。取50毫升次悬浊液，置于

3、恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，在105C烘干箱中烘2小时，再在干燥箱内冷却30分钟，称重。重复烘干并称重，直至恒重。求出每毫升悬浊液中所含白陶土的重量（亳克）。在边震边摇状态中，吸取含250毫克白陶土的悬浊液，置1000毫升容量瓶中，加水至标线。次溶液的浊度为100度的标准溶液。步骤:测定浊度在110毫克/升的水样时,先吸取浊度为100度的标准液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00毫升，置于100毫升比色管中，加水至标线，其浊度以此为0、1.0、2.0. 4.0、6.0、8.0.100度。再取100亳升匀称水样，置于100毫升比色管中，和上述配置的标准溶液进行比较（

4、在黑色底板上进行目视比较），确定其浓度。若浊度是10100毫克/升的水样,则应取浊度为250度的标准溶液00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、60.0、70.0、80.0、90.0、100.0毫升，置于250毫升容量瓶中,加水至标线，其浊度为。10、20、30、40、50、60、70、80、90、100度分别转入250亳升具塞无色玻璃瓶中，再取250亳升水样，加入250毫升具塞无色玻璃瓶中，和标准溶液进行比较，眼睛从瓶前向后看，确定其浊度。（四）温度：用温度计测量。（五）总固体：挥发性固体（灼烧减重）：固定性固体：（六）电导率：原理：使用电导池，以惠司登电桥或电导仪在同温度下

5、测定水样电阻和已知电导率的氯化钾溶液的电阻。（七）PH值：用PH试纸或PH计对水样进行测量。点位分析法：原理：采用玻璃电极和廿汞电极组成一个电池。在次电池中，待测溶液的氢例子随其浓度不同将产生相应的电位差，而次点位差经直流放大器放大后，采纳电位计或电流计进行测量，即可只是相应的PK值。仪器：1. pHS2型酸度计或其他幸好酸度计。2. 231型或221型玻璃电极。3. 232型或222型甘汞电极。4. 塑料杯（100ml）。试剂：1. PH值=1.68标准缓冲溶液（20C）：称取优级纯草酸钾（K2C2O4H2O） 12.71g溶于去离子水中，稀释至1000ml,贮于塑料瓶中。2.二.化学指标：

6、（一）碱度测量：（酸碱滴定法）原理：水的碱度主要由碳酸盐、重碳酸盐、及氢氧化物、组成，但在某些状况下，如水中存在磷酸盐、硅酸盐、硼酸盐等也会产生碱度。碱度的测量是在水样中加入适当的指示剂，用酸标准溶液进行滴定，可分别测出水样中各种碱度。注：余氯能是指示剂褪色，因而阻碍滴定进行，可用少量01molL硫代硫酸钠脱氯。水样的浑浊度、色度对滴定终点的观看有干扰，可采纳点位滴定法，排解干扰。仪器：250ml锥形瓶2个，25ml酸式滴定管1支。试剂：0.1%酚酰;指示剂；0.15%甲基橙指示剂；0.1000molL标准溶液；仃里酚蓝-甲酚红混合指示剂（PH=83）溪甲酚绿-甲基红混合指示剂（PH=4.8）

7、。步骤：i .双指示剂法:移取水样100ml于200ml锥形瓶中，加入酚酿指示剂三滴，如呈红色，用01000molL盐酸溶液滴定至颜色刚好消逝，登记盐酸溶液的消耗体积（V1）；在此溶液中，再加入2滴中基橙指示剂，连续用标准盐酸溶液滴定至橙色为止，登记盐酸的消耗量（V2）。推断水样中碱度的组成及含量。总碱度（以 CaCO3 计,mgL） =C（HCL）（V1+V2）*50.05V （水样）*1000ii混合指示剂法：用移液管取50.00ml水样置于锥形瓶中，加3滴漠甲酚绿-甲基红指示剂，用HCI标准溶液滴定至水样呈淡红色，极为终点（因有CO2,终点颜色变化不敏锐，可在滴定接近终点时加热，赶去CO

8、2,然后再滴定至终点）。用移液管取50.00ml水样置于锥形瓶中，加三滴百里酚蓝-甲酚红指示剂，用HCI标准溶液滴定至水样呈黄色，极为终点。推断并计算水样的碱度组成及含量。（二） 游离二氧化碳测定：（酸碱滴定法）原理：NaOH+CO2-NaHCO3如在水中加入酚酰指示剂进行滴定，当上述反应结束时，溶液的pH值为8.3,由无色变为淡粉红色。注：假如水样用NaOH滴定时产生浑浊，可能是由于过高的硬度和铁、铝等例子的存在，可在滴定前加如1ml酒石酸钾钠。仪器：滴定管一为了不使空气中CO2进入标准溶液，滴定管要按图装置。250ml具玻璃塞的锥形瓶。试剂：1.0.1 OOOmol/LNaOH：称取30g

9、分析纯NaOH,溶于50ml蒸储水中,倒入150ml锥形瓶中，冷却后用橡皮塞塞紧，静置4天以上，是碳酸钠沉淀。轻轻吸取上层清液约7.5ml于1L容量瓶中，用重蒸镭水稀释至刻度。此溶液的浓度约为0.1molL精确浓度可用邻苯二甲酸氢钾标定，或用已知浓度的HCI溶液滴定。注：假如水样所含游离二氧化碳低于10mgl, NaOH溶液应稀释10倍。2 .酚献溶液一称取0.1g酚献，溶于50ml95%乙醇内，再加入50ml蒸储水，滴加001moll NaOH至溶液呈微红色。3 .酒石酸钾钠溶液一称取50g酒石酸钾钠溶于蒸储水，稀释至100ml。步骤：1.称取250ml带玻璃塞锥形瓶，用虹吸法注入100ml

10、新取来的水样。为了精确求得结果，应按图中将水样通过虹吸法吸入吸管内。将虹吸管装满之后使最初的第部分水流掉。然后将虹吸管装满水直至上部顶端，将吸管取下吧水样快速注入有玻璃塞的僚形瓶内，使吸管尖端式中低于瓶内水位。加入几滴酚肽溶液，当心混合匀称。如水样已经生成红色，就表示水中无游离二氧化碳存在。水样假如不生成红色，应快速用滴定管加如NaOH标准溶液，盖好瓶盖，轻轻震荡匀称，直至消失淡粉红色极为终 点,5min内不褪色为止。纪录结果。计算：游离二氧化碳（CO2, mg/l） =C*V*1000V （水）*44（-）耗氧量测定：（高锯酸钾法）原理：酸性介质中 MnO4+8H+5e-Mn2+4H2O过度

11、的高镭酸钾用草酸还原：2MO4-+5C2O42-+1 6H+2Mn2+10CO+8H2O仪器：25ml酸式滴定管1支，250ml锥形瓶2个，100ml移液管1支，10ml移液管1支，10ml量筒2个，电炉、玻璃珠若干。试剂：1.1： 3硫酸：向三份（容积）蒸储水中缓缓加入比重1.84的浓H2SO4 1份。200500moll草酸溶液：称取63205g分析纯H2C2O4.2H2O,溶于蒸储水中，转入1L容量瓶中，稀释至刻度。3.0.005000moll高镒酸钾溶液：将上述溶液稀释10倍。4.0.02moll高钵酸钾溶液：称取KMnO4 3.2g,溶于1L蒸储水中，将其在沸腾的水浴中煮沸2h,放置

12、过夜，用玻璃过滤器过滤，保存于棕色瓶中。5.0002moll高镒酸钾溶液：临时配制。将002molIKMnO4溶液稀释10倍，此溶液约为0002moll,应做如下标定：在250ml锥形瓶中加蒸储水50ml,再加1： 3H2SO4 5ml,然后用液管加10ml0.00500molLH2C2O4标准溶液，加热至7085C,以0002molIKMn04溶液滴定，溶液由无色滴至刚消失浅红色，为滴定终点。计算KMnO4的精确 浓度。测定步骤：1 .测定耗氧量所需水样的数量：干净透亮的水取100ml,浑浊水取1025ml加蒸储水稀释至100ml。将水样放入250ml锥形瓶中。2 .加入5ml1： 3H2S

13、O4o用滴定管精确加入10ml0.002molIKMn04溶液（V1）,并投入几粒玻璃珠，加热至沸腾，从今时精确煮沸10min,若溶液红色消逝，即说明有机物含量太多，则另取少量水样用蒸储水稀释25倍（至总体积100ml为至）。再按步骤1、2重做。3 .煮沸10min后趁热用移液管精确加入10ml0.005moll草酸溶液。摇动匀称，此时过度的KMnO4 （未与有机物作用的）与草酸起反应而使红色消逝。计算：耗氧量（02, mol/l） =C1 （V1 +V1 ,）-C2V2*8*1000）V （水）式中CLKMnO4溶液浓度；V 1 :第一次加入KMnO4溶液体积；V 7:滴定时消耗KMnO4溶

14、液体积：C2:草酸标准溶液浓度；V 2:草酸标准溶液体积。（三）.化学需氧量（COD）：（冲辂酸钾法）原理：肯定量的冲辂酸钾溶液在强酸性和加热条件下，将还原性物质（有机和无际的）氧化，过度的冲辂酸钾以试亚铁作指示剂，用硫酸亚铁铉回滴，由消耗的冲辂酸钾数量即可计算出水样中有机物质被氧化所消耗的氧的mg/L仪器：磨口三角烧瓶回流冷凝器（500ml） 电炉、玻璃珠若干。25ml酸式滴定管1支，50ml移液管1支，100ml量筒1个。试剂：1.0.04000moll冲格酸钾标准溶液：称取分析纯冲铭酸钾K2Cr2O7, 11.7676g (先在105110C烘箱内烘2h,在干燥器内冷却)，溶于蒸储水中，

15、稀释至1L。2 .硫酸亚铁镀标准溶液(0.25moll):称取98g分析纯硫酸亚铁筱Fe(NH4).(SO4)2.6H2O,溶于蒸储水中，加20ml浓硫酸，冷却后用蒸储水稀释至1L,使用时用K2Cr2O7标准溶液标定。标定法：吸取25.0ml K2Cr2O7标准溶液，用蒸储水稀释至250ml,加20ml浓硫酸，冷却后加23滴试亚铁灵指示剂。用硫酸亚铁溶液滴定，至溶液由黄色到蓝绿色到刚变到红蓝色为止。纪录消耗的硫酸亚铁标准溶液毫升数。C(Fe2+)=(C*V) K2Cr2O7*6V(Fe2+)3 .试亚铁灵指示剂：称取1.485g化学纯邻菲罗咻(C12H3NN1 .H2O)与0.695g化学纯硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)溶于蒸馆水中，稀释至100ml。4 .浓硫酸5 .硫酸银(Ag2SO4),固体，化学纯6 .硫酸汞(HgSO4),固体，化学纯。测定步骤：1 .吸取50ml水样于500ml磨口三角(