01190660薄膜材料与技术09级第5章薄膜表征.ppt

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1、 薄膜厚度及沉积率表征方法的主要分类：5.1.1 气相原子密度法一、测量原理 (如右图所示，与电离真空计类似)：1、气相原子进入探头 灯丝热电子轰击 电离；2、电场作用下：电离出的电子阳极、离子阴极 (收集极)；3、收集极电流 Ii 和阳极电流 Ie 满足：Ii nIe 沉积速率 ( ) 满足： 膜厚 D 满足： 此处：n 气相粒子密度； 膜材料密度； a 常数。二、特点：1、膜厚测量的相对误差 10%；2、测量结果和蒸发源温度及残余气体气压有关 (分别影响 a 和 Ii )。5 薄膜表征5.1 薄膜的厚度/沉积速率原子力显微法球痕仪球痕法粗糙度仪划针法光学干涉法后期测定光学干涉法石英晶体振荡

2、法微平衡称重法气相原子密度法实时监测)( )( eiIIn 1)-(5 100tIIadtIIadtDeiteit1、测量原理：调整线圈电流，使薄膜增重引起的重力力矩 和线圈所产生磁场与吸铁间的磁场力达到平衡， 即可换算出薄膜质量，而薄膜厚度满足：2、特点： 灵敏度很高 ( 等厚干涉法 测量精度可达 1 nm！5 薄膜表征5.1 薄膜厚度/沉积速率5.1.4 光学干涉法/2) 1(2/21NNSNSDSD2)(2211)-(5 2221D1、测量原理：直径很小的触针 (探针) 在一定载荷作用下滑 过被测薄膜表面，同时记录下触针在垂直方 向的位移大小并描绘样品表面轮廓，在薄膜 边缘处轮廓的突变即

3、薄膜的厚度（实际上是 表面轮廓测量）。2、仪器特征：1）探针：一般为金刚石，头部磨成 R= 2-10 m的圆弧形；2）载荷：一般为 1-30 mgf；3）分辩率：1 nm (机械/光电放大位移量 103-106倍)。3、基本矛盾： 不破坏样品表面真实形貌 探头头部接触压力 大直径探头有利； 能分辨表面形貌微小起伏 探头跟随性、分辨率 小直径探头有利！ 4、优、缺点：1）方法简单、测量直观；2）适合硬膜测量，容易划伤较软薄膜并引起测量误差；3）对表面很粗糙的薄膜测量误差较大。5 薄膜表征5.1 薄膜厚度/沉积速率5.1.5 探针法 (粗糙度仪)探针法的测量原理1、测量原理：用高硬度的磨球通过传动

4、机构在薄膜表面接触滚动， 待薄膜磨穿之后，测量磨坑直径和薄膜磨穿区宽度， 进而通过几何关系折算出薄膜的厚度。2、基本特点：1）简单快捷、可测多层膜内每层厚度； 2）一定程度上还可评定磨损率及膜基结合强度； 3）后效测量手段、使用近似公式有一定测量误差。3、近似公式： 磨坑直径及磨穿区宽度 磨球直径 Db 时， 任意一层薄膜的厚度 D 近似满足： 式中：d 该层薄膜下表面对应磨坑直径； y 该层薄膜对应的磨穿区宽度。课后作业：1、薄膜材料的表征一般可分为哪几大类？2、薄膜厚度和沉积率的实时监测主要有哪些方法？已镀制薄膜厚度的测量方法主要有哪些？其中哪些可用于透明薄膜的厚度表征？3、选择三种膜厚/

5、沉积速率表征法，图示说明其测量原理、特点和适用场合。5 薄膜表征5.1 薄膜厚度/沉积速率5.1.6 球痕法 (Ball-Crater)球痕法的测量装置及原理12)-(5 bDydyD一、测量原理：1、炽热的灯丝（阴极）发射出的电子在电场作用下被加速；2、加速电子进入两级磁聚焦透镜，会聚成直径约 5 nm的电子束；3、聚焦电子束被导入偏转扫描线圈，在磁场作用下扫描照射样品表面；4、电子束照射所激发的各种产物粒子束被样品附近的探测器接收， 形成反映样品形貌的电子像或结构成分的波谱。二、基本特点：1、类似光学金相，可提供清晰直观的表面/截面形貌像；2、分辩率高，景深大；3、可采用不同分析模式作定量

6、/半定量的表面成分分析；4、是目前材料研究最常用手段之一，应用极为广泛。三、电子束的作用区域及主要成像粒子：1、电子束入射到样品表面后，会与表面层的原子发生各种交互作用， 其作用区域大致为一个梨形区域，深度约 1m；2、该区域在电子束照射下可实现成像和波谱分析的主要激发粒子是： 最表层 (10)：俄歇电子； 浅层 (50500)：二次电子； 梨形区上部：背散射电子； 梨形区下部：特征X射线。3、分别接收上述激发粒子，处理后可显示表层的各种形貌/成分信息。5 薄膜表征5.2 薄膜形貌/结构5.2.1 扫描电子显微镜 (Scanning Elelctron Microscopy)SEM的结构与主要

7、组件SEM的成像粒子及测量原理四、主要成像模式：1、二次电子像 (反映表面形貌)：1、入射电子从样品表层激发出来能量最低的一部分电子 (来自较浅层 原子的受激发射)；2、表面起伏变化会造成二次电子发射数量和角分布变化（如前页图)；3、具有较高的分辩率 (5-10 nm)：来自浅表层，分辩率较高；4、景深很大 任何形状直接观察 无须抛光处理！5、要求样品具导电性 防止电荷累积 不导电样品喷Au喷C处理！2、背散射电子成像 (反映元素成分 + 形貌)：1、背散射电子：被样品表面直接碰撞散射返回的高能电子。 能量水平与入射电子相近！2、背散射电子像：接收背散射电子形成的电子像。3、特点： 原子对入射

8、电子的反射能力随原子序数 Z 而缓慢 背散射电子像可反映元素分布 成分分析 (面分布)！ 重元素反射能力 亮区 (右图亮区为富 Pb 成分区域！) 电子能量较高 穿透能力 作用区域深、广 成像分辨率不如二次电子像 (50-200 nm)！ 样品表面很粗糙时，成分衬度甚至会被形貌衬度掩盖！5 薄膜表征5.2 薄膜形貌/结构5.2.1 扫描电子显微镜 (SEM)PbSn镀层表面的二次电子像同一区域的背散射电子像一、测量原理：1、把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子在 穿过样品的同时与样品原子碰撞而改变方向，从而产生立 体角散射；2、散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可形成明暗 不

9、同的影像；3、通常：TEM的分辨率达 0.10.2 nm； 放大倍数为 n104n106倍。二、与SEM的主要区别：1、电子束照射方式不同：SEM 扫描式照射较大区域； TEM 固定照射很小区域。2、接收方式不同：SEM 表层激发或散射的 e (AE、SE、BSE)、 (X-ray)； TEM 电子束穿过很薄样品并与样品原子点阵交互作用后被接收！三、TEM的主要工作模式：1、影像模式：物镜光阑置于样品像平面位置 透射电子束直接成像 获得样品的结构、形貌信息！2、衍射模式：物镜光阑置于衍射斑点平面位置 衍射斑点成像 获得样品的晶体学、成分信息！5 薄膜表征5.2 薄膜形貌/结构5.2.2 透射电

10、子显微镜 (Transmission Electron Microscopy)TEM的两种工作模式四、薄膜 TEM 样品的制备：1、为防止样品晶体点阵背散射造成电子束不能穿透样品 样品厚度很薄：一般 104 eV) 穿透样品能力极强； 穿透能力强 要产生足够的衍射强度需要被辐照样品区域足够大 ( 电子衍射)； 不易会聚 空间分辩率较低。样品晶面与入射X射线束满足 Bragg 条件：衍射强度 入射/衍射角 + 强度分布 材料结构信息：点阵类型、点阵常数、晶向、缺陷、应力二、薄膜样品与块体/粉末样品 XRD的区别：入射角 = 20120o、穿透深度 10100 m 主要衍射信息来自基体 薄膜不适用

11、！ 入射-衍射束构成平面垂直于样品表面 发生衍射的是与样品表面平行的晶面！X射线采用小角度掠入射 (06o) X射线的主要穿透区域在薄膜内 入射-衍射束构成平面平行于样品表面 发生衍射的是与样品表面垂直的晶面！三、GIXRD的效果：参与衍射以薄膜原子为主 基体材料干扰 获得更多薄膜材料结构信息！5 薄膜表征5.2 薄膜形貌/结构5.2.3 掠入射X射线衍射 (GIXRD)GIXRD的实现原理16)-(5 2mEh一、出发点： 电子衍射可以揭示晶体点阵的周期性势场排布； TEM 电子衍射 电子能量较高 穿透式 (非表层信息)；二、具体实现 (如右图1)：1、101000 eV的低能电子从薄膜法向

12、入射到薄膜表面；2、低能电子只受到表面晶体二维平面周期场的作用，其衍射斑点 对应薄膜表面晶体结构： 一定时，一维原子链的衍射为围绕其轴线的两个锥面 (图 2)； n 不同时 (周期性排布变化)产生椎角不同的衍射锥面对； 二维点阵的衍射方向是上述不同方向、椎角衍射锥面的交线！3、利用球面荧光屏截取衍射线 LEED斑点 (图4) 三、LEED的缺点 (如右图 3 所示)： 半级斑点相同 点阵结构可以完全不同 只能推断、不能确认 需要其它测试手段进一步确认材料表层的点阵结构！5 薄膜表征5.2 薄膜形貌/结构5.2.4 低能电子衍射 (Low Energy Electron Diffraction)

13、1234一、测量原理：测量物质原子间作用力！1、原子间距 1 nm时，原子间的 Lennard-Jones势显著化 原子间产生较强相互作用力，并满足： F = -6Ar-7 + 12Br -13 (5-17)2、原子间距离 原子间作用力 可由微探针受力大小换算出表面原子高度 样品表面形貌3、核心部件：直径 1020 nm的显微探针 + 压电驱动装置二、主要工作模式：1、接触式：探针与样品表面极为接近 直接受很强斥力作用 分辩率很高！2、非接触式：探针以一定频率在样品表面上方 5-10 nm处振动 受表面-探针间引力作用 (F -10-12 N) 分辩率低、但不会接触/损坏/污染样品！3、拍击式

14、：振动 + 接触模式 (振幅约100 nm) 每次振动中接触样品表面一次 兼具高分辨率和非接触式不影响样品的优点！5 薄膜表征5.2 薄膜形貌/结构5.2.5 原子力显微镜 (Atom Force Microscopy)AFM的基本构成原子力与原子间距的关系一、测量原理：利用量子力学的隧道效应测量表面形貌！1、利用一根非常细的钨金属探针实现测量；2、当针尖与样品表面距离极小时，针尖原子的外层电子会通过 “隧道效应”跳到待测物体表面上形成隧道电流；3、由于样品表面原子级微小起伏会影响隧道电流的大小，只有 不断调整针尖相对于物体表面的高度才能维持恒定的隧道电 流，针尖高度的调整轨迹即可对应待测样品

15、的表面形貌。二、主要特点：1、探针直径：0.110 m；2、针尖-样品表面距离：1 nm左右；3、分辩率：法向 0.01 nm，切向 0.1 nm (极高！)；4、隧道电流的直接相关量是表面电子态密度，如果存在其它 影响电子态密度分布的因素，则可能得到“伪表面形貌”！5、要求待测样品具有导电性或者是半导体；6、可在真空、大气、常温、低温等不同条件下工作，甚至样 品可浸在水、电解液、液氮或液氦中；7、可观察到表面的原子结构，是显微镜技术的一大进展，也 成为纳米技术的主要分析工具 (如右图所示)；8、可推动表面原子迁移，实现原子级表面重构 (如右图)！5 薄膜表征5.2 薄膜形貌/结构5.2.6

16、扫描隧道显微镜 (Scanning Tunneling Microscopy)STM的基本构成及原理图STM测得的表面原子结构和实现的原子操纵一、出发点： 利用激发源 (如：电子束、离子束、光子束、中性粒子束等)，有时还加上电磁场、温度场的辅助，使被测样品发射携带元素成分信息的粒子，实现化学组成、相对含量的分析。二、主要分析方法：5 薄膜表征5.3 薄膜成分5.3.1 概述4薄膜成分表征的基本原理NaU0.11 m1 me (x-ray)BU0.01LiU0.1-150 nm1.5 nmeeLiU0.1-1100 m1.5 nm (x-ray)e (光电子)HeU11 mm20 nmi+i+HU0.00011 nm1.5 nmi+i+II(次级靶离子)5 薄膜表征5.3 薄膜成分5.3.1 概述4内层电子跃迁以及相应X射线、电子发射过程 a. 基态原子内层电子排布； b. K层电子空能级的产生； c. 特征X射线的产生； d. 俄歇电子的产生。三、电子激发原理简介： 内层电子排布：取决于元素成分 (原子序数)； 外层电子排布：取决于化学键合； K、L、M 分别表示1s、2s-2p、3s