动物源性食品中氟喹诺酮类兽药残留检测方法研究进展.docx

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1、动物源性食品中氟喳诺酮类兽药残留检测方法研究进展段宁馨邹玉婷古飞燕刘功良赵晓娟表1常见氟唯诺酮类药物的化学名称及结构Table 1 Chemical names and structural formulae of commonfluoroquinolones中文名称化学名称简称化学结构l-Cyclopropyl-7-(4-恩诺沙星：岫i鬻m”网1吗ENR一 4-0X0-1,4-aihyaro-quinoline-3-carboxylic acid1 -Cyclopropyl-6-fluoro-4-oxo-环丙沙星 7-(piperazin-l -yl)-l,4-dihydro- CIPqui

2、noline-3-carboxylic acid1 -Ethvl-6-fluoro-4-oxo-7-J诺第沙星piperazin-1 -yl-1 /-quinoline-3-NORcarboxylicacidJ培鼬星l-Ethyl-6-fluoro-7-J(4methylpiperazin-l -yl)-4oxo- h4-dihydroquinoline-3carboxylic acidPEF摘要：氟喳诺酮类药物是一类广泛应用于畜牧疾病防治的化学合成抗菌药，若过量使用会对消费者的身体健康构成威胁，因此建立高效的检测方法对监管动物源性食品中氟喳诺酮类药物残留具有重要意义。本文简述氟喳诺酮类兽药的

3、种类及毒性危害，针对动物源性食品中氟喳诺酮类抗生素残留检验方法的研究进展进行详细阐述，以期为动物源性食品中氟喳诺酮类药物残留监控提供参考。Key：氟喳诺酮类；兽药残留；食品；质量安全;检测方法Recent Progress in Analytical Methods for Detection ofFluoroquinolone Residues in Food of Animal OriginDUAN Ningxin, ZOU Yuting, GU Feiyan, LIU Gongliang, ZHAOXiaojuan*(Guangdong Provincial Key Laboratory

4、 of Lingnan Specialty FoodScience and Technology, College of Light Industry andFood Science, Zhongkai University of Agriculture and Engineering,Guangzhou 510225, China)Abstract： Fluoroquinolones, a group of synthetic antibiotics, arewidely used in the prevention and control of livestock diseases. If

5、overused, fluoroquinolones will pose a threat to peoples health.Therefore, it is of great significance to establish an efficientdetection method for monitoring fluoroquinolones residues in animal-derived food. Tn this paper, we introduce readers to the types andtoxicity of fluoroquinolones, and pres

6、ent a detailed review ofrecent progress in the development of detection methods forfluoroquinolones residues in animal-derived food. It is expected thatthis review can provide a reference for the monitoring off1uoroquino1ones residues in animal-derived food.Keywords： f1uoroquino1ones； veterinary dru

7、g residues； food； qualityand safety； detection methodsDOI： 10. 7506/rlyjl001-8123-20210618-176中圈分类号：TS207. 3文献标志码：A ： 1001-8123 (2022) 01-0056-07引文格式：段宁馨，邹玉婷，古飞燕，等.动物源性食品中氟喳诺酮类兽药残留检测方法研究进展J.肉类研究，2022, 36 (1) ： 56-62. D0I：10.7506/rlyjl001-8123-20210618-176. http： /www.rlyj. net. cnDUAN Ningxin, ZOU Y

8、uting, GU Feiyan, et al. Recent progress inanalytical methods for detection of fluoroquinolone residues in foodof animal originJ. Meat Research, 2022, 36 (1) ： 56-62. DOI：10. 7506/rlyjl001-8123-20210618-176. http： www. rlyj. net. cn氟喳诺酮类药物也称4-喳诺酮类药物、喳诺酮覆酸类药物1,因其抗菌谱广、抗菌活性强、生物利用度高、耐药发生率低、在组织中广泛分布等特点，被

9、广泛应用于临床实践和畜牧疾病的防治2-4。随着饲养食用动物数量的大量增加，兽药滥用及残留超标问题更为突出。为了保护消费者的身体健康，欧盟和美国食品药品监督管理局规定，动物源性食品中氟喳诺酮类药物的残留量为30-1 900 ug/kg5-6o 我国 GB 316502019食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量对动物源性食品中的氟喳诺酮设置了最大残留限量，例如，恩诺沙星在牛肉、羊肉中的最大残留限量为100ug/kg,达氟沙星在牛肉中的最大残留限量为200 ug/kg,沙拉沙星在鸡肉中的最大残留限量为10 ug/kg,氟喳诺酮在家禽产蛋期禁用。在哺乳期动物饲养中使用氟喳诺酮类药物可能会在生乳中留

10、下残留物。氟喳诺酮类药物的广泛使用和误用具有潜在危险，因为它们的残留物可能会持续存在于可食用动物组织中，并可能导致耐药菌株的发展或过敏。因此，对动物源性食品中氟喳诺酮药物残留量进行检测具有重要意义。1氟喳诺酮类药物的分类氟喳诺酮类药物是一类化合物，包含大量合成抗菌剂，而且数量还在不断增加。首个被批准用于临床医学的氟喳诺酮类药物是诺氟沙星，第1种被批准用于动物的氟喳诺酮类药物恩诺沙星于20世纪80年代末获得批准，一般是由含氟苯环合成含氟喳琳类化合物后与哌嗪缩合而得。在结构上，所有的氟喳诺酮类药物都在基本喳诺酮核的第6位含有1个氟原子7。氟喳诺酮类药物可分为4代：第1代包括原喳诺酮类化合物，如蔡咤

11、酸、恶琳酸、哌咤酸和西诺沙星；第2代包括环丙沙星、恩诺沙星、马波沙星、达诺沙星、双氟沙星、诺氟沙星和依诺沙星；第3代在保持第2代特性的同时，对中枢神经系统的毒性也较低，包括奥比沙星、左氧氟沙星、司帕沙星和格帕沙星；第4代包括曲瓦沙星、加替沙星、莫西沙星、吉西沙星和西他沙星8。目前常见的氟喳诺酮类药物的化学名称及结构如表1所示。2氟喳诺酮类药物的毒性危害氟喳诺酮类药物是一类高效抗生素，广泛用于人类和兽医学，用于治疗呼吸道疾病和肠道细菌感染。氟喳诺酮类药物通过抑制DNA旋转酶对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均表现出抑制作用，其最大的特点是抗菌活性强，广泛用于畜禽疾病的预防和治疗。科学规范的使用可有效增

12、加药物的脂溶性，提升药物的杀菌效果，同时不会对畜禽产品食用者的健康产生危害。但有些饲养人员为了自身利益，将氟喳诺酮长期超标应用于畜禽饲养中，这会增加食源性抗生素耐药病原菌的风险，并导致微生物耐药性明显增长，畜禽疾病的治疗效果会受到影响，而且可能会导致兽药残留物持续存在于可食用动物组织中。氟喳诺酮的毒性很大程度上取决于剂量和动物种类。大量动物实验表明，临床治疗量会引起幼龄动物的软组织、骨骼和关节感染，尤其是幼龄动物的关节病和眼部毒性（包括视网膜变性和某些氟喳诺酮的包膜下白内障）9-10 o长期食用氟喳诺酮含量超标的畜禽肉会对人体造成不良反应，如引起排尿、造血功能紊乱，也可能引发光敏和过敏反应等1

13、1-12,对人体中枢系统引发的神经毒性及对人体的呼吸系统均会产生不良影响。3氟喳诺酮类药物的提取净化方法3. 1固相萃取固相萃取法是分析物被转移到固相，在取样过程中被保留，然后将固相从样品中分离出来，并通过使用液体或流体进行洗脱或通过热解吸进入气相来回收分析物。固相萃取是一种广泛应用的样品制备技术，用于分离选定的分析物13。梁思慧等14用静电纺丝法制备聚丙乙烯纳米纤维膜，然后修饰聚多巴胺，建立一种新型的固相萃取前处理方法，该方法的基质净化能力显著升高，再结合超高效液相色谱-串联质谱检测淡水鱼中四环素和氟喳诺酮残留，检出限为0.3L 5 ug/kg,定量限为L55.0 ug/kg,样品的加标回收

14、率为94. 37%102. 82%。Bagheri等15采用二维金属有机框架作为一种有效的吸附剂，从牛乳样品提取氟喳诺酮类药物。结果表明，二维金属有机框架对氧氟沙星、环丙沙星和诺氟沙星具有良好的提取能力，同时发现醋酸溶液对氟喳诺酮的洗脱吸附效果较好，最后采用高效液相色谱-串联质谱对提取的目标物进行检测分析。金属有机框架具有孔隙率高、比表面积大和结构可调等特性，提升了固相萃取法的萃取能力和提取效率。3.2 固-液萃取固-液萃取法利用萃取剂使固体物料中的可溶性物质溶解于其中，多次萃取后达到分离、提取的目的。Johnston等16使用乙月青从均质组织中提取分析物，利用聚合物反相和除离子交换柱对提取液

15、进行处理，然后通过反相高效液相色谱-串联质谱法同时分析鳄鱼、对虾和鲍鱼中的8种喳诺酮类和氟喳诺酮类药物，结果表明，所有分析物均获得了良好的回收率，定量限为5 ug/kg （环丙沙星为10 ug/kg）,检测限为13 ug/kgo相比液-液萃取法，固-液萃取法可以有效将分析物与干扰组分分离，简化样品预处理过程，提高分析物的回收率。3.3 分散液-液微萃取分散液-液微萃取法是一种采用三元溶剂体系的新型高效预浓缩技术17,已被应用于不同基质中多种有机化合物和无机化合物的测定，其优点是操作简单、提取时间短、成本低。分散液-液微萃取法是一种改进的溶剂萃取方法，与其他方法相比，受体相比大大降低。Moema等18建立分散液-液微萃取方法，用于从鸡肝样品中提取6种氟喳诺酮类药物，使用液相色谱-二极管阵列检测器对分散液-液微萃取提取物进行分析。结果