体外培育牛黄药材质量标准2023版药典.docx

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1、体外培育牛黄TiwaiPeiyuNiuhuangBOVISCA1CU1USSATIVUS本品以牛科动物牛BostaurusdomesticusGme1in的新鲜胆汁作母液，加入去氧胆酸、胆酸、复合胆红素钙等制成。【性状】本品呈球形或类球形，直径0.53cm。表面光滑，呈黄红色至棕黄色。体轻，质松脆，断面有同心层纹。气香，味苦而后甘，有清凉感，嚼之易碎，不粘牙。【鉴别】（1）取本品粉末少量，用清水调和，涂于指甲上，能将指甲染成黄色。（2）取本品粉末少许，用水合氯醛试液装片，不加热，置显微镜下观察：不规则团块由多数黄棕色或棕红色小颗粒集成，稍放置，色素迅速溶解，并显鲜明金黄色，久置后变绿色。（3）

2、取本品粉末少量，加三氯甲烷1m1,摇匀，再加硫酸与浓过氧化氢溶液（30%）各2滴，振摇，溶液即显绿色。（4）取本品粉末0.1g,加盐酸Im1和三氯甲烷10m1,充分振摇，混匀，三氯甲烷液呈黄褐色，分取三氯甲烷液，加氢氧化钢试液5m1,振摇，即生成黄褐色沉淀。分离除去水层和沉淀，取三氯甲烷液约1m1,加醋酎Im1与硫酸2滴，摇匀，放置，溶液呈绿色。（5）取本品粉末IOmg,加三氯甲烷20m1,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇Im1使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品、去氧胆酸对照品，加乙醇制成每Im1各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两

3、种溶液各23，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸（15:7:5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【检查】水分不得过9.0%（通则0832第二法）。游离胆红素取本品细粉IOmg,精密称定，置5m1量瓶中，加三氯甲烷4m1,微温，放冷，加三氯甲烷至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，照紫外可见分光光度法（通则0401）,在453nm波长处测定吸光度。吸光度不得过0.70o【含测定】胆酸取本品细粉02g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇5

4、0m1,密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25m1,蒸干，残渣加20%氢氧化钠溶液10m1,加热回流2小时，冷却，加稀盐酸19m1调节PH值至酸性，用乙酸乙酯提取4次（25m1、25mK20m120m1）,乙酸乙酯液均用同一铺有少量无水硫酸钠的脱脂棉滤过，滤液合并，回收溶剂至干，残渣用甲醇溶解，转移至IOm1量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取胆酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Im1含0.48mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，精密吸取供试品溶液21对照品溶液Iw与31,分别交叉点于同一

5、硅胶G薄层板上，以异辛烷乙酸丁酯冰醋酸甲酸（8:4:2:1）为展开剂，展距1417cm,取出，晾干，喷以30%硫酸乙醇溶液，在105C加热至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法（通则0502薄层色谱扫描法）进行扫描，波长：入S=380nm,R=650nm,测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。本品按干燥品计算，含胆酸（C24H40O5）不得少于6.0%。胆红素对照品溶液的制备取胆红素对照品IOmg,精密称定，置IoOm1棕色量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5m1,置50m1棕色量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，即得（每I

6、m1中含胆红素1（g）。标准曲线的制备精密量取对照品溶液1m12m1、3m1、4m15m1,分别置具塞试管中，加乙醇至9m1,各精密加入重氮化溶液（甲液：取对氨基苯磺酸0.1g,加盐酸1.5m1与水适量使成IOOmI。乙液：取亚硝酸钠0.5g,用水溶解并稀释至IoOm1,置冰箱内保存。临用时取甲液IomI与乙液0.3m1,混匀）1m1,摇匀，在1520的暗处放置1小时，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401）,在533nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法取本品细粉约IOmg,精密称定，置锥形瓶中，加三氯甲烷乙醇（7:3）的混合溶液60m1

7、、盐酸1滴，摇匀，置水浴上加热回流30分钟，放冷，转移至IOOmI棕色量瓶中，容器用少量上述混合溶液洗涤，洗液并入同一量瓶中，加上述混合溶液至刻度，摇匀。精密量取上清液IOm1置50m1棕色量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀。精密量取3m1,置具塞试管中，照标准曲线的制备项下的方法，自加乙醇至9m1”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含胆红素的重量（mg）,计算，即得。本品按干燥品计算，含胆红素（C33H36N4O6）不得少于35.0%。【性味与归经】甘，凉。归心、肝经。【功能与主治】清心，豁痰，开窍，凉肝，息风，解毒。用于热病神昏，中风痰迷，惊痫抽搐，癫痫发狂，咽喉肿痛，口舌生疮，痈肿疔疮。【用法与用】0.150.35g,多入丸散用。外用适量，研末敷患处。【注意】孕妇慎用；偶有轻度消化道不适。【贮藏】密闭，遮光，防潮，防压，室温保存。