原子吸收光谱仪检测元素过程110问（下）(仪器设备操作使用技术资料).docx

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1、原子吸收光谱仪检测元素过程110问（下）五十六、我今日早上做原子汲取，由于火焰不齐有的地方消失了缺口，在没有关仪器的状况下取出了乙快气体出口的应当是燃烧头，将出气口的狭缝清理洁净后还原，结果主机显示：noburner.不能打火，这是怎么回事?怎样修呢？1 .建议先关机，等一切装好后再开机、开软件。2 .是否燃烧头装的不好，仪器检测不到燃烧头？3 .可能那个地方装的不对或未装上，子细检查一下，应当没有大问题。4 .是否燃烧头位置装错了，由于有的燃烧头上还有磁型环。5 .检查一下你的安装是否正确，仪器有无平安门锁，是否状态正常，然后重新开机试一下。五十七、我用原子汲取测定时，标准曲线的吸光度很低，

2、不知是什么缘由?1 .假如用的是石墨炉那可能和以下几种状况有关。a.进样系统的问题，你看一下进样的时候针是不是带液。b.灰化温度的设定可以调一下看看。c.石墨管可能要更换了，可以再用别的标准样品试一下。d.标准样品可能有问题，可以买国外的试一下。e.光电系统老化需要更换了。2 .火焰原子汲取a.进样器管堵了。b.标准溶液放了太长时间，一般我是一个星期一换。c.仪器未得到优化。d.毛细管堵塞后，灵敏度会下降许多。e.使用仪器之前，应当进行仪器工作条件及原子化条件的选择。f.应当先优化一下你的火焰条件，由于火焰过一段时间就要优化，不然回导致灵敏度下降。g.假如是火焰做的,在标液无问题的话，你可以检

3、查一下你的雾化器,调一下可能雾化不是很好。五十八、怎样才能使钙的标准曲线更直?1你的标液的浓度估量配的大了，浓度大了以后就会消失弯曲的现象,由于每个元素的标准曲线是直线的话都有一个浓度范围。2.要加入抑电离剂来抑制电离干扰。五十九、怎样测仪器的日间精密度啊？每一浓度每天各提取测定1次，共n天（nil比较合适），计算其日间精密度及变异系数。六十、在怎样的状况下，写未检出未检出的依据是？未检出一般来说就是采纳某种方法没有检测到某特定物质的存在,但并不代表不含相关物质，它还存在这样几种可能性：第一，这种物质的含量低于该方法的检测限;其次，物质的浓度（含量）超出该方法的检测范围（在这点可能比较难理解，

4、但是一般的检测方法都存在肯定的检测范围，而不会是负无穷到正无穷）;第三，该方法可能由于某些客观因素的影响而未能检测到原来存在的物质。因此未检出这种说法其实是一种特别不确定的说法，但是在检测检验方面还是会连续延用这种说法，由于一般而言，没有哪种方法是可以确认某物质的肯定不存在。六十一、刚入门原吸，主要方向是食品，所以基本是与石墨炉接触，特请教。1.关于基体改进剂，什么状况下才应当加？基体对测定结果的影响?关于基体改进剂：这不是一个小话题。假如你是个新手，建议你找一本原子汲取光谱分析的书籍看一看，先把概念建立起来，以后的问题就好争论了。2,用石墨炉的时候是否要开启排风设备，开启的话,元素原子化会不

5、会有损失？用石墨炉的时候是否要开启排风设备：无论用火焰还是石墨炉都肯定要开排风，元素不会有损失的。3,一般国标上都是作一次曲线，那么相关系数要求多少个9?相关系数在0.995以上即可，除了一次曲线，二次曲线也是可以用的，国际上同样承认。六十二、为什么我做土壤Cd同一个样品直接用火焰比萃取的高许多？萃取基体分别富集后效果会很好的，但有几点要求:不能有氧化性溶剂的存在（指硝酸必需赶尽），否则会对KI-MIBK的萃取效率产生不利影响；加入的KI和VC溶液最好在分取样品的稀释澄清液后加入，这样在有机层当中即不会消失有破裂乳化（并有吸附溶渣）现象的难于分层，也不会消失雾化器堵截现象，萃取后放置的时间不能

6、太长；正常现象时有机层的颜色应当为浅黄色；试样中Cu量高时会与KI中的I结合成Cui对Cd造成吸附使结果低,可增加VC量来解决；进样毛细管中应加限提升量的装置（内径更细的毛细管），使火焰中不消失明火才能进行测量。六十三、原子汲取时突然发觉吸光度特殊小，这是为什么呀?是石墨炉,配溶液，构造，或火焰的原因吗?先看雾化系统堵不堵，火焰是否正常，再看灯有无问题;波长一般不会变动，除非动了有关按钮;另外可用铜灯及铜标液检查，以确认问题所在。六十四、我最近开展了，尿铅，镒，镉的测定，但是做的不是很好，不知是由于尿的基体过于简单，还是别的缘由，结果有点低，我怀疑是基体抑制，但是又没有好的方法这种抑制消退，不

7、知有没有好的消退尿中基体干扰的方法。1.直接稀释后进样，基体背景干扰比较严峻的，要加基体改进剂。或者是否能消解以后再测呢，破坏有机物以后，确定会好多了。2测尿主要是基体NaCI的干扰，最好的方法就是稀释。六十五、今日做石墨炉测铅，发觉元素灯光斑不能穿过石墨管中心,因此，加样的时候就看不见一点枪头上的红光。调整了原子化器位置好象还是看不到。拿个滤纸挡在石墨管前，竟然发觉两个光斑。1 .是否使用了笊灯校正背景?假如是这样，两个光斑的颜色是不同的，要尽量使两个光斑重合,且通过石墨管的中心，这样才能得到较精确的分析结果，认真阅读说明书看看如何调整。2 ,可能是笊灯的光斑和空心阴极灯的光斑.假如你熟识这

8、台仪器可自己调整，也可让厂家工程师调试。六十六、我这里刚买了一台瓦里安原子汲取，预备周一厂家来验收的，我门不知道该预备哪些试剂。1.铜标准溶液lmg/mb国家标准溶液（火焰部分用）。2,镉标准溶液lmg/ml,国家标准溶液（石墨炉部分用）。3.如订购了氢化物发生器还需预备盐酸和硼氢化钠（钾）及氢氧化钠（钾），优级纯。4,氯化钠溶液5mg/mb优级纯（石墨炉扣背景试验使用）。5 .硝酸优级纯。6 .纯水电阻18M欧姆。六十七、今日按GB/T5009.12做海产贻贝干中Pb测定，样品测得数据精密度特别差，数据相差几倍，BGAbs约2.5左右。但标准曲线数据特别好，测定时未加基体改进剂，怀疑是否盐份

9、含量过高造成干扰，请有阅历作过类似样品的高手教导。1 .首先要明确两个问题：第一个是假如是国产石墨炉，消化再好也做不出来，由于背景比较高，而铅又是比较厉害的。其次个消化方式是常压还是微波，常压的话对人的要求很高，假如想做个几次就做的很稳定然后又在标值内很难，有相关阅历的倒是可以做到，不过人家也是积累的结果，没有这个就安心做下来，消化可以用硝酸-高氯酸来做，加盖，掌握时间在7h左右，温度160-200。2 .加基体改进剂试试吧，磷酸二氢胺。或者用标准加入法试试。六十八、我的原子汲取火焰不稳定，可能是什么缘由？1 .空压机不稳。2 .喷雾器半堵塞或喷嘴部被严峻腐蚀。假如是空压机，又可能是机内积水过

10、多或稳压阀内进水。假如是雾化器请换上新的。六十九、石墨炉对光的正确方法是怎样的?对食品样品中的硫酸根和磷酸跟选用那种基体改进基效果好呀（测铅镉）。L基体改进剂可以用杷盐。对光方法要看详细仪器。2若你的样品中有高盐的话，可用磷酸二氢镂做改进剂。七十、最近测乳酸钙中铅，可能钙元素太多把石墨帽、石墨锥也污染了。结果现在测钙不是样品时也有汲取值。我用棉花沾酒精清洗过,效果不明显。1 ,用1：1硝酸泡，然后蒸储水洗净！2 .用盐酸也可以，然后用蒸储水清洗，彻底干燥后使用。3 .除了浸泡清洗外，要多空烧几次。七十一、标准上写电热板消解土壤用HN03-HCL-高氯酸-HF消解，上机，石墨炉做测镉,发觉空白和

11、标准物质的镉含量都特别高。我想请教一下，电热板常压消解土壤,不加高氯酸可以么？1 ,可以不用高氯酸和氢氟酸的，直接用王水消解就可以了，最终保持2%的硝酸介质。2 .消解土壤可以不加高氯酸，加高氯酸会使消解过程缩短，提高消解速度;如改用其它混酸也可使某些土壤消解完全。你使用电热板消解和微波消解测试结果不同，有没有考虑微波消解污染及损失小，而电热板消解有可能带来许多污染?你应当在电热板上作加高氯酸和不加高氯酸消解样品来对比一下。3 .高氯酸是为了分解消解结束后剩下的有机物。某些元素并不要完全消解，所以就不要加。假如空白高，那就可能是高氯酸纯度不高,可以试试用优级纯的试剂。4 .高氯酸主要为了除有机

12、质还有就是将HF赶尽，我想你应当要蒸干样品再加硝酸提取吧，最终冒烟的就是高氯酸。土壤中做Cd,Pb加高氯酸没有影响，空白高应当是试剂或器皿的问题，做Cd的卅蜗和试管肯定要用酸泡。七十二、最近测乳酸钙中铅，可能钙元素太多把石墨帽、石墨锥也污染了。结果现在测钙不是样品时也有汲取值。我用棉花沾酒精清洗过，效果不明显。1 .用1：1硝酸泡，然后蒸储水洗净。2 .用盐酸也可以，然后用蒸储水清洗，彻底干燥后使用。七十三、我使用的石墨炉加热开关最近消失跳闸请大家帮忙分析缘由。石墨管没有被夹紧消失这种问题就要把石墨炉上那个弹簧调长点让它弹性加大这样有可能解决问题，还有就是石墨炉同心度不好这个就只能联系工程师了

13、。七十四、用石墨炉测谷氨酸钠(99%)中的铅，称取0.2克定容10毫升，根据标准不消化直接上石墨炉测定，溶液中钠元素含量较高，峰行不好，不知这种状况应当加那种基体改进剂才能消退背景干扰。L必需扣背景。3 .加基体改进剂：磷酸二氢钱。七十五、由于土壤中K的含量比较高，用汲取要么得稀释要么得转燃烧头角度,听说放射法做K比较好，是吗？1 .我用原子汲取的汲取和放射做过钾的测定，有如下感受，仅供参考：a.首先，土壤中K的含量并不高，尤其是速效钾含量，拿汲取做正好；b.我拿原吸的放射功能作过，相关系数和线性范围都不如汲取，只是汲取需要加入钠抑制电离；c.另外，打偏燃烧头相当简单，是常常采纳的方法，通过此

14、招可在含钾几个ppm和几十个ppm的溶液分别得到很好的汲取值和线性。测试的关键是要保证标液和测试样品的吸广值在0.20.6范围内。2 .你可以用次敏线来测定,汲取作起来也不错。七十六、我单位用原子汲取测定钾钠时，发觉有很高的空白，主要是由于蒸镭水产生,怎么才能更好的扣除空白呢，在无去离子水的条件下?1 .采纳一下二次蒸储看看效果如何?样品处理过程加带空白并在测量做扣除。2 .既然知道是水的问题，就要解决水的问题。扣空白是有肯定要求的，空白太大会掩盖样品信号的。七十七、单位新买的岛津的AA-6300,我使用了一段时间发觉吸光度不稳定，有伴侣说用纯水雾化看看，说是在熄火的状况下，我今日试了一下什么

15、反应也没有，请教各位同行教导。你们怎么雾化的啊？排解灯和检测器后，可以在点火的状况下，吸喷蒸播水看基线，这时可以看雾化状况。前者叫静态稳定性，后者叫动态稳定性。七十八、我们试验室的原子汲取光谱仪始终请国家计量所计量的，可其有效期为两年，假如在这两年中消失问题就无法知晓，但若自行按国家计量规程检定则需投入太多，请问各位前辈可有良方?1 .需要做原子汲取的运行检查。a.最低灵敏度。工作曲线中所用等差浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.300ob.工作曲线线性。工作曲线中所用等差浓度标准溶液中，最高和次高浓度标准溶液的吸光度之差应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的0.8彳音oC.最低稳定性。工作曲线中所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得的吸光度，相对于最高溶度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别小于1.5%和0.6%o2