石墨炉原子吸收分光光度计测定人眼晶状体中的镍含量.docx

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1、石墨炉原子吸收分光光度计测定人眼晶状体中的银含量张贵荣I，项敏泓2,张兴儒2,李小波3,陆嘉星I(1华东师范大学化学系，上海200062;2.上海市普陀区中心医院，上海200062;3.美国热电元素公司上海办事处，上海200235)摘要：利用高灵敏度的石墨炉原子吸收光谱仪对来自不同银环境和不同状态的四十个人眼晶状体中的银元素含量进行了测试。在测试中，采用了方便的HNO3消解法对样品进行预处理，通过实验比较测得普通石墨管对银的特征质量是长寿命石墨管的4.6倍，然后用长寿命石墨管对各种样品的消解后获得的测试液进行银含量的测定，由此得到每个人体晶状体中的银含量。结果表明：正常人的透明晶状体中的银含量

2、明显低于患有白内障人眼晶状体中的银含量；而与锲矿直接接触的白内障患者的晶状体中的银含量显著高于非直接银矿接触白内障患者和一般白内障患者晶状体的镣含量。关键词,石墨炉；原子吸收光谱仪：银：人体晶状体；白内障银是人体中重要的微量元素，过量和不足均可引起人体的异常。人眼晶状体中的银元素被认为是致白内障的重要元素之一3】。为了详细地了解锲元素的致病作用以及人体晶状体中的银含量与环境中银接触量的关系,必须对人体品状体中的锲元素含量进行测定;但是，单个人眼晶状体的总量较少,银的含量又低，因此需要选择高灵敏的测试方法对其进行测定，由于石墨炉原子吸收光谱仪(GFAAS)具有经济、样品制备简单、背景扣除技术成熟

3、、基体干扰相对较少和灵敏度高等优点，目前已被较多用于人体组织的微量元素的测定4叫而有关用此方法对人眼晶状体锲含量进行较为系统的测试目前国内外鲜见报道。本文利用高灵敏的石墨炉原子吸收分光光度计对有关医院提供的几十个各类人体晶状体中的银含量进行了测定，得到了令人满意的结果。1实验部分11试剂和仪器HNo3为优级纯(上海国药集团化学试剂有限公司)，菽气纯度为99.9995%表1石墨炉原子吸收光谱仪的工作参数Tab1e1.Operationparameterofgraphitefurnaceatomicadsorptionspectrometer.仪器基本参数光源灯电流(mA)波长(nm)气体流量(1

4、Zmin)通带(nm)进样量(1)石墨管类型背景校正锲(Ni)82320.20.120长寿命塞曼石墨炉工作时温度变化参数设置干燥干燥灰化原子化烧残温度升温停留时间温度升温停招时间温度升温停招时间温度停留时间温度停留时间IO(TCo,cs30S200,CorsIOSooorI5OCS20S2500C3S260OC3S原子吸收分光光度计：美国热电元素公司生产的SO1AARM6型原子吸收分光光度计,石墨炉为GF95型，自动进样器为FS95型。在实验中仪器的工作参数见表1银标准溶液：由上海市计量测试技术研究院提供，浓度为Img/m1。实验中使用的水是超纯水，电阻率均达到18.MQ.1.2 样品处理将人

5、眼晶状体在摄氏IOO度下烘箱中烘干，时间为5h。称重后将样品放在50m1的三角烧瓶中，加入5m1的浓硝酸，在15（C的电热板上加热五小时，然后用（1+99）的稀HNo3将样品定容至一定的体积做为测试液。1.3 测试过程1.3.1 各种酸含量条件下的银标准工作曲线的制定比较,用Img/m1的银标准溶液和n+（100-n）稀HNo3配制10g1和5g1的标准工作母液，用n+（100-n）稀HNo3做空白液和稀释液，样品溶液的进样体积为201,采用混合体积模式由仪器在线稀释配制标准溶液制作标准工作曲线。每个标准工作点均为三次进样，仪器操作软件将自动生成工作曲线和有关工作指标。1.3.2 样品的测试：

6、溶液的工作体积为201,在标准曲线制定完成后仪器自动测试各样品测试液的浓度。每个样品均三次进样，结果取平均值。仪器工作软件将根据所制定的工作曲线自动计算出测试液的浓度。2结果与讨论2.1石墨管的选择2.11镰元素在普通石墨管和长寿命石墨管中的原子吸收信号图比较图Ia和图Ib是锲元素在两种石墨管中原子化时的原子吸收信号图。从图中可知，尽管采用的仪器参数是一样的，但此两种石墨管中银元素的原子吸收信号图有明显的区别，长寿命石墨管的信号图要优于普通石墨管。长寿命管在原子化结束的时候，管中的镇原子基本上已挥发完全，图Ib表明在长寿命石墨管中的锲原子气化积分时间（S）积分时间（S）33图1两种石墨管银元素

7、信号比较图(a)普通石墨管的信号图，标准溶液的浓度为35g1(b)长寿命石墨管的银元素信号图，标准溶液的浓度为5g1Fig.1Thecomparisonofthesigna1graphsfbrtwotypesofcuvette,(a)Signa1graphofnorma1e1ec1rographitecuvette,theconcentrationofnicke1standardso1utionwas35g1.(b)Signa1graphofextended1ifetimecuvette,theconcentrationofnicke1standardso1utionwas5g1.是在短时间内

8、完成的；而图Ia的图形表明在普通石墨管中的银原子在原子化过程中没有挥发完全，图中有较明显的拖尾现象。显示银元素的原子化过程比较长，这是因为普通石墨管表面较疏松，在实验中银元素易渗入管壁内，在原子化过程中银元素不易快速挥发，当用峰高法计算时，用普通石墨管测试银元素的灵敏度将明显低于长寿命石墨管，所以本文采用长寿命石墨管。2.1.2镁元素在不同酸度条件下的标准工作曲线的比较：表(2)是不同酸度硝酸介质和不同母液条件下测得的银标准曲线的斜率、线性相关系数和截距。结果表明酸度和标准曲线的浓度范围对这些参数没有明显的影响。所以我们用表(2)不同酸度和母液浓度下镇标准工作曲线参数的比较Tab1e标准浓液酸

9、度母液浓度(g1)斜率截距相关系数特征质量(pg)10+9050.019820.00220.99724.44+9650.019950.470.99964.44+96100.019250.00460.99964.51+99100.020120.00820.99984.41+9950.01851O.350.99854.6ImgZm1的镁标准溶液和1+99稀HNo3配制10g1的标准工作母液，用1+99稀HNo3做空白液和稀释液，样品溶液的进样体积为201来制定本测试实验的银标准工作曲线2.2石墨炉原子吸收分光光度计测试人眼晶状体中银含量的结果：2.2.1 回收率和检出限的测试通过在样品溶液中加入镁

10、标准溶液来测定此方法的回收率，表3列出了用石墨炉原子吸收法测得的银元素的回收率和和检出限，表中数据说明本实验中所采用的方法是可靠的。表3银的回收率和检出限测试结果Tab1e3.Therecoveryand1imitofdetectionfornicke1.回收率本底值(ug1)加入量(ug/D测得值(g1)回收率(%)1.255.006.32101.21.395.006.0694.81.545.006.4598.13.024.007.02100.01.944.005.8398.36.024.009.5094.82.315.008.07110.41.025.006.26103.92.164.00

11、5.6391.0平均回收率(XSD,n=9)(%)99.2+4.2检出限(ug1)0.16注：检出限的测试方法见文献2.2.2 不同组别人眼晶状体中银元素含量的测试结果及其比较本实验对四十个人体晶状体中的银含量进行测试，结果见表4。它们被分为四个不同的测试组，每组十个样本。统计结果表明广东正常晶状体的银含量明显低于其他三组。这说明锲元素与白内障的产生有一定的联系，这与许多文献的报道是较为一致的23】。同时从表中可看出，甘肃直接银矿接触者的白内隙晶状体中的银含量明显高于上海白内障组和甘肃间接银矿接触者白内障组。这说明环境中的锲含量与人眼晶状体中的银含量有明显的正关联。这与人体尿样中的银含量与环境

12、中银含量的关系是类似的网。表4各组晶状体中银元素含量测定结果Tab1e4.Thedeterminationofnicke1fordifferentgroupof1enses.组号组名样本数锲含量（gg干重）D1mCan指标画1广东正常晶状体组101.260.77C2上海白内障组103.970.85b3甘肃间接接触银矿白内隙组104.79+2.42b4甘肃直接接触银矿白内障组107.74+5.28aF值8.12P值0.00032.2.3 注：DUnCan检验结果用标记字母法表示，不同字母表示差异有显著性意义。2.2.4 结论本文采用了较为简单和常用的消解方法处理人眼晶状体样品并用高灵敏石墨炉原子

13、吸收法对来自不同地区的四十个人眼晶状体中的银含量进行了测试，得到的结果与这些晶状体所处银环境基本一致，这说明本实验的方法是可靠的；同时也表明白内障的发生与晶状体中的银含量可能有一定的关联。参考文献张兴儒银与健康研究概论兰州：兰州大学出版社，19972SWanSOnA.A.E1ementa1ana1ysisinnorma1andCataractoushuman1enstissueJ.Biochemica1andBiophysica1ResearchCommunications,1971,45(6):1488.3吴欣怡.微量元素与老年性白内障.国外医学眼科学分册，1988,12:984NixonD

14、.E.,MoyerT.P.,BurrittM.E,Thedeterminationofse1eniuminserumandurinebyinductive1ycoup1edp1asmamassspectrometry:comparisonwithZeemangraphitefurnaceatomicabsorptionspectrometryJ.SpectrochimicaActaPartB,1999,54:931-9425HsiangMan-Ching,SungYu-HsiangSung,Huang.Shang-DaDirectandsimu1taneousdeteinationofarsenic,manganese,coba1tandnicke1inurinewithamu1tie1ementgraphitefurnaceatomicabsorptionspectrometerTa1anta2004,62:791-799.邱德仁原子光谱分析上海：复旦大学出版社，2002.7JSO1AARMethodManua1.ThermoE1ementahSO1AARHouse,POBox207,MercersRow,CambridgeCB58BZ,UK网张兴儒,王佩秋,郭根,田玉兰,周静.裸钻作业人员晶体混浊调查研究眼外伤职业眼病杂志,1997,19(2):84-87.M